[发明专利]中药成分大黄素的液/液界面电化学检测方法

说明书

本发明提供了一种中药成分大黄素的液/液界面电化学检测方法，其特征在于，采用四电极电解装置，利用聚偏氟乙烯膜修饰水/1,6‑二氯己烷界面，通过差分脉冲伏安法定量检测样品中大黄素的含量。该方法通过利用聚偏氟乙烯膜修饰水/1,6‑二氯己烷界面，并采用差分脉冲伏安法绘制大黄素在水/1,6‑二氯己烷界面上转移时所产生的峰电流与大黄素浓度的标准曲线。通过对传统中药虎杖根、土大黄(根、茎、叶)，以及芦荟植株和芦荟饮料进行提取和离心分离进行预处理，再利用差分脉冲伏安法对虎杖根，土大黄(根、茎、叶)，以及芦荟叶和芦荟饮料的提取液中的大黄素进行检测，根据所绘制的标准曲线，得到上述样品中的大黄素含量。本发明提供了一种简便和快速的电化学检测大黄素的方法。

技术领域

本发明涉及利用聚偏氟乙烯膜修饰水/1,6-二氯己烷界面并采用液/液界面电化学方法检测中药成分大黄素的方法，属电化学检测领域。

背景技术

目前，对大黄素进行分析检测最常用的方法是色谱法、质谱法和光谱法，如高效液相色谱法。但还未见有利用液/液界面电化学的方法研究大黄素的报道。

液/液界面也称为两不相溶电解质溶液界面或油/水界面，由于其在离子的分析和检测、萃取分离、模拟生物膜和化学传感器等方面具有广泛的应用前景而成为电化学和电分析化学的一个重要分支。近年来，液/液界面电化学应用于药物离子的分析和检测已经引起了人们的关注，其中，膜修饰液/液界面所得到的阵列微、纳米液/液界面，由于多孔膜材料结构和性能上的特点同样引起了人们的极大关注。但是，目前尚未见应用聚偏氟乙烯膜修饰液/液界面应用于离子的分析和检测，而且，应用液/液界面电化学的方法检测大黄素也未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便、快速的检测药物和食品中大黄素的方法。

为了达到上述目的，本发明采用聚偏氟乙烯膜修饰水/1,6-二氯己烷界面电化学的方法检测药物和食品中大黄素的含量。

本发明的具体技术方案如下：

一种中药成分大黄素的液/液界面电化学检测方法，其特征在于，采用四电极电解装置，利用聚偏氟乙烯膜修饰水/1,6-二氯己烷界面，通过差分脉冲伏安法定量检测样品中大黄素的含量。

优选地，所述的四电极电解装置包括用于容纳油相溶液的电解槽本体和用于容纳水相溶液的玻璃管，所述的油相溶液为含有双(三苯基膦)四(4-氯苯基)硼酸铵的1,6-二氯己烷，电解槽本体的侧壁上设有第一支管和第二支管，第一对电极和第一参比电极设于玻璃管中，第二对电极和第二参比电极分别设于第一支管和第二支管中，第一支管与电解槽本体内部连通，第二支管与电解槽本体内部连通，油相参比设于第二支管中；取聚偏氟乙烯膜粘在玻璃管的下端口，使聚偏氟乙烯膜完全覆盖住下端口，当该玻璃管的下端口与电解槽本体内的油相溶液相接触时，形成聚偏氟乙烯膜修饰水/1,6-二氯己烷界面。

优选地，所述的差分脉冲伏安法包括：

步骤1：分别将不同浓度的大黄素标准溶液注入玻璃管，将该玻璃管的下端口与电解槽本体内的油相溶液相接触，采用CHI660D型电化学工作站测定不同浓度的大黄素标准溶液的差分脉冲伏安曲线，得到关于大黄素浓度和差分脉冲伏安曲线峰电流的标准曲线和线性拟合方程，其中，差分脉冲伏安法的参数设置如下：扫描速度为10～20mV/s，脉冲振幅为30～50mV；

步骤2：直接取待测样品过滤，收集上层清液；或者将待测样品置于蒸馏水中，90℃油浴，过滤，收集上层清液；或者将待测样品用研钵磨成汁；过滤，收集上层清液；

步骤3：取所得的上层清液注入玻璃管，将该玻璃管的下端口与电解槽本体内的油相溶液相接触，采用CHI660D型电化学工作站测定差分脉冲伏安曲线，其中，差分脉冲伏安法的参数设置如下：扫描速度为10～20mV/s，脉冲振幅为30～50mV，通过线性拟合方程确定样品中大黄素的含量。