[发明专利]一种乙二醇丁醚改性水溶性高亚氨基氨基树脂的制备方法在审
申请号: | 201811552850.7 | 申请日: | 2018-12-19 |
公开(公告)号: | CN109734857A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 王正强;谌兴旺 | 申请(专利权)人: | 浙江新华新材料科技有限责任公司 |
主分类号: | C08G12/42 | 分类号: | C08G12/42;C09D161/32 |
代理公司: | 杭州永曙知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33280 | 代理人: | 商旭东 |
地址: | 324123 浙江省衢州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二醇丁醚 脱醇 氨基树脂 高亚氨基 加液碱 改性 甲醇 制备 过滤 附着力 草酸 延长使用寿命 过滤器 多聚甲醛 三聚氰胺 中和草酸 草酸钠 产品流 防皱性 固含量 光泽度 降温水 相溶性 除草 除盐 防雾 负压 烤漆 醚化 平性 酸钠 液碱 保温 溶解 计时 环保 | ||
本发明涉及一种乙二醇丁醚改性水溶性高亚氨基氨基树脂的制备方法,步骤:加甲醇并搅拌,加多聚甲醛,液碱调PH至8‑9,加三聚氰胺,PH为8‑9;升温75‑77℃,转清溶解后计时1h;1h后,加甲醇,开降温水,降温至60℃,加草酸,PH至5‑6,醚化2h,保温60‑65℃;1.5h时开始降温至2h,降温50℃,加液碱调节PH至9;负压脱醇,脱醇升温至70℃,加乙二醇丁醚,过滤器过滤除草酸钠,加液碱中和草酸得草酸钠,调节固含量至79‑81%;脱醇结束,过滤,除盐包装。与现有技术相比,本发明采用乙二醇丁醚,相溶性好,能提高产品流平性、防雾防皱性、光泽度、附着力,可做烤漆,延长使用寿命且又环保。
技术领域
本发明涉及树脂生产技术领域,特别是一种乙二醇丁醚改性水溶性高亚氨基氨基树脂的制备方法。
背景技术
氨基树脂属于热固性合成树脂的主要品种之一,水溶性高亚氨基氨基树脂属于水性涂料,可以节约了大量资源,降低了环境污染,但是其性能相对于非水性涂料较差;传统工艺制备水溶性高亚氨基氨基树脂的方法,常采用混丁醇、异丁醇、正丁醇等作溶剂,稀释到80%固含量,由于相溶性并不是很好,因此这种制备方法制得的产品基本为溶剂型工业烤漆,污染较大,像欧美等地区甚至是严禁生产溶剂型工业烤漆,采用混丁醇、异丁醇、正丁醇等作溶剂会产生一定的挥发性有机物(VOCs),污染环境,且表面流平性、防雾防皱性、光泽度、附着力等性能相对较差,使用寿命较短。
为了解决上述技术问题,本发明便提出了一种更优的能提高产品流平性、防雾防皱性、光泽度、附着力,可做烤漆,延长使用寿命且又环保的乙二醇丁醚改性水溶性高亚氨基氨基树脂的制备方法。
发明内容
本发明克服了上述现有技术中存在的不足,提出了一种更优的能提高产品流平性、防雾防皱性、光泽度、附着力,可做烤漆,延长使用寿命且又环保的乙二醇丁醚改性水溶性高亚氨基氨基树脂的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种乙二醇丁醚改性水溶性高亚氨基氨基树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)在反应釜内加甲醇并搅拌,加多聚甲醛,加液碱调节PH至8-9,加三聚氰胺,PH保持8-9,搅拌均匀;
(2)升温至75-77℃,待反应物转清溶解后开始计时1h;
(3)在1h到后,加甲醇,同时开降温水,降温至60℃,加草酸,使PH至5-6,从加草酸时计时醚化2h,保温60-65℃;
(4)在醚化1.5h时开始降温至2h,降温温度为50℃,加液碱调节PH至9;
(5)负压脱醇,开启真空泵,脱醇升温至70℃,加入乙二醇丁醚,过滤器过滤除草酸钠,加液碱中和草酸得草酸钠,调节固含量至79-81%;
(6)脱醇结束,进入过滤釜与过滤器,除盐包装,制得乙二醇丁醚改性水溶性高亚基氨基树脂。
作为优选,所制得的乙二醇丁醚改性水溶性高亚基氨基树脂的质量百分比为:步骤(1)甲醇21.99-22.29%;多聚甲醛12.80-13.10%;三聚氰胺15.57-15.87%;步骤(3)甲醇44.13-44.43%;草酸0.06-0.36%;液碱0.12-0.42%;乙二醇丁醚4.28-4.58%。
作为优选,所制得的乙二醇丁醚改性水溶性高亚基氨基树脂的质量配比为:步骤(1)甲醇22.14%;多聚甲醛12.95%;三聚氰胺15.72%;步骤(3)甲醇44.28%;草酸0.21%;液碱0.27%;乙二醇丁醚4.43%。
作为优选,所述步骤(1)甲醇浓度90%、多聚甲醛浓度96%、三聚氰胺浓度99.5%、步骤(3)甲醇浓度95%、草酸浓度96%、液碱浓度30%、乙二醇丁醚浓度99%。
作为优选,步骤(5)中的真空度0.08MPa。
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