[发明专利]一种导热导电石墨烯薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201811552747.2 | 申请日: | 2018-12-19 |
公开(公告)号: | CN109627004B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 邹锐;胡宁;宁慧铭;刘峰 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01B32/182 | 分类号: | C01B32/182;C04B35/6532;C04B35/622;C01B32/198;H05K7/20;H01B5/14;H01B1/04;H01B13/00 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 50201 | 代理人: | 唐开平 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 导电 石墨 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种导热导电石墨烯薄膜,其特征是:用盐酸多巴胺-Tris缓冲液与氧化石墨烯溶液共混制膜,薄膜由石墨烯片层堆叠而成,石墨烯片层内部以及片层之间均匀地分布聚多巴胺碳化后形成的碳纳米颗粒,石墨烯片层与该碳纳米颗粒交联在一起。
2.一种权利要求1所述导热导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
步骤1、将平均尺寸120~150 μm的氧化石墨烯配制成浓度为0.5~30 mg/mL的氧化石墨烯水溶液;
步骤2、配制浓度为0.5~30 mg/mL的盐酸多巴胺- Tris缓冲液;
步骤3、将氧化石墨烯水溶液与盐酸多巴胺-Tris缓冲液混合,并在0~75 oC下搅拌反应至少0.5h,在500 rpm~12000 rpm下离心至少5min后除去沉淀得到氧化石墨烯-聚多巴胺水溶液;
步骤4、将氧化石墨烯-聚多巴胺水溶液通过真空辅助制备薄膜,再通过还原剂还原;
步骤5、将还原后的薄膜在氩气气氛下以1~5oC/min的速率升温到800~1000 oC,保温至少5min;然后继续以5~30 oC/min的速率升温到2800~3000 oC,保温至少10 min,自然降温至室温后得到石墨化的石墨烯薄膜;
步骤6、机械模压石墨化的石墨烯薄膜。
3.根据权利要求2所述导热导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征是,在步骤1中,所述平均尺寸120~150μm的氧化石墨烯的制备包括以下步骤:
步骤1)、将平均尺寸为200~1000 μm的鳞片石墨、三氧化铬、盐酸按照1g∶1~30g∶10~100 mL混合并在搅拌下反应至少0.5 h后用去离子水洗涤干净,加入过氧化氢5~300 mL反应至少0.5 h,并真空干燥至少1 h得到膨胀石墨;
步骤2)、将所得膨胀石墨、浓硫酸、磷酸按照1g∶50~500 mL∶50~500 mL混合,并在温度0~10 oC下搅拌反应至少5 min,然后加入高锰酸钾1~90g,并在0~100 oC下反应至少1h;
步骤3)加入水100-2500mL、过氧化氢5~500mL后继续反应5~480 min;加入盐酸5~200 mL反应至少 1 h后离心除去酸液,并用去离子水清洗至pH为6~7,在室温下磁力搅拌至少0.5h后得到平均尺寸120~150μm的氧化石墨烯水溶液。
4.根据权利要求2或3所述导热导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征是,在步骤3中,氧化石墨烯水溶液与盐酸多巴胺-Tris缓冲液按重量比为1∶0.025~2混合。
5.根据权利要求4所述导热导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征是,在步骤4中,所述的还原剂为氢碘酸或水合肼。
6.根据权利要求5所述导热导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征是,在步骤4中,还原温度为50~100 oC,还原时间为 0.5~24 h。
7.根据权利要求6所述导热导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征是,在步骤6中,所述机械模压的压力为100~500 MPa,保压时间为至少0.5h,加压温度为30~250 oC。
8.根据权利要求7所述导热导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征是:在步骤3中,氧化石墨烯水溶液与盐酸多巴胺-Tris缓冲液按重量比为1∶1混合。
9.根据权利要求8所述导热导电石墨烯薄膜的制备方法,其特征是:在步骤1中,氧化石墨烯水溶液浓度为10 mg/mL;在步骤2中,盐酸多巴胺- Tris缓冲液的浓度为10 mg/mL。
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