[发明专利]一种氟化铝晶体颗粒的制备方法和应用

说明书

本发明公开了属于化工材料制备技术领域的一种氟化铝晶体颗粒的制备方法和应用。本发明将高纯无水氟化铝粉体置于坩埚中，密封坩埚；利用真空加热炉对所述密封坩埚真空加热，所述密封坩埚内置有高纯无水氟化铝粉体的部分位于炉体加热区内，密封坩埚顶部位于炉体加热区外，并利用隔热材料将密封坩埚位于炉体加热区内、外的两部分隔开；真空加热过程中，密封坩埚内高纯无水氟化铝粉体升华，密封坩埚顶部的氟化铝蒸汽冷凝结晶，同时氟化铝晶体颗粒不断生长，冷却后制得所述氟化铝晶体颗粒。本发明制得的氟化铝晶体颗粒为白色晶体，颜色均一，可用作光学镀膜材料使用，且镀膜过程速率、真空度稳定，无喷料现象。

技术领域

本发明属于化工材料制备技术领域，特别涉及一种氟化铝晶体颗粒的制备方法和应用。

背景技术

氟化铝主要用于电解铝生产过程中作为调整剂和助溶剂，在光学镀膜领域氟化铝也是一种优质的镀膜材料。氟化铝光谱透过范围为0.2～8微米，折射率n＝1.38(500nm)、n＝1.31(8μm)，随着波长增加折射率降低，在红外区无吸湿性，是一种性质优良的红外光谱用低折射率材料。但是，由于普通的高纯无水氟化铝粉体或烧结块体在镀膜过程中容易喷料，放气量大，速率难以控制等缺点，难以用于镀膜材料使用，因此，需要将氟化铝制备成晶体以用于光学镀膜材料使用。

氟化铝熔点为1291℃，但在1250℃左右氟化铝直接升华而不熔化，因此难以用常规熔化结晶的方法获得大颗粒的氟化铝晶体。目前，一般报道的多为氟化铝粉体的制备方法，也有采用升华冷凝的方法用于氟化铝粉体的提纯，以获取高纯的无水氟化铝粉体；但未见氟化铝大尺寸晶体制备的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氟化铝晶体颗粒的制备方法和应用，具体技术方案如下：

一种氟化铝晶体颗粒的制备方法包括以下步骤：

(1)将高纯无水氟化铝粉体置于坩埚中，并密封坩埚；

(2)利用真空加热炉对所述密封坩埚进行真空加热，所述密封坩埚内置有高纯无水氟化铝粉体的部分位于炉体加热区内，密封坩埚顶部位于炉体加热区外，并利用隔热材料将密封坩埚位于炉体加热区内、外的两部分隔开即作隔热处理，以保证坩埚顶部温度低于炉体加热区温度，形成温度梯度；所述隔热材料设置在密封坩埚外周；

(3)开始真空加热，密封坩埚内高纯无水氟化铝粉体升华，密封坩埚顶部的氟化铝蒸汽冷凝结晶，同时氟化铝晶体颗粒不断生长，最后冷却后制得所述氟化铝晶体颗粒。

所述坩埚材料为不与氟化铝反应的材料。

优选地，所述坩埚材料为石墨、钨、钼、钽或铌，并进一步优选为石墨。

所述密封坩埚所用的密封材料优选与坩埚材质相同。

所述密封坩埚顶部高出炉体加热区5～30cm；优选地，所述密封坩埚顶部高出炉体加热区10～20cm；以保证有足够的温度使氟化铝晶体在密封坩埚顶部长大。

所述真空加热炉为能够抽真空且具有加热功能的炉体，优选为真空碳管炉或真空感应炉。

所述真空加热的真空度为0.01～100Pa，升温时间为1～10小时，温度为900～1300℃，保温时间为1～10小时。

优选地，所述真空加热的真空度为0.1～20Pa，升温时间为2～5小时，加热温度为1000～1200℃，保温时间为2～5小时。

将所述步骤(3)所得氟化铝晶体颗粒破碎、筛分，能够得到所需粒度范围的氟化铝晶体颗粒。

所述制备方法制备的氟化铝晶体颗粒在镀膜中的应用，以所述氟化铝晶体颗粒为镀膜材料，镀膜过程无喷料，镀膜过程速率和真空度稳定。