[发明专利]一种水相自组装卟啉纳米聚集体及其制备方法在审
| 申请号： | 201811551961.6 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109651380A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 柳汝信;满霞霞;郇延富;孙笑笑;赵玉琦 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22;A01P1/00;A01P3/00;A23B7/154 |
| 代理公司： | 长春市吉利专利事务所 22206 | 代理人： | 李晓莉 |
| 地址： | 130023 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 自组装 纳米聚集体 卟啉 氨基 聚合物合成 聚合物粒径 抗微生物剂 反应成本 反应溶剂 合成过程 缩合反应 中心结构 卟啉单体 苯甲醛 溴甲基 丙酸 可用 醛基 拓展 吡咯 制备 甲醛 合成 节水 应用 | ||
1.一种水相自组装卟啉纳米聚集体，其结构通式为
其中,n＝60-120,R—为：
2.一种权利要求1的水相自组装卟啉纳米聚集体的制备方法，其特征是，
(1)将吡-4-甲醛溶于丙酸后加入吡咯，在避光条件下回流1小时；旋转蒸发除去溶剂，得到5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉固体初产物；将所述5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉固体初产物用N,N-二甲基甲酰胺洗涤并过滤，分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醚各洗涤2次，产物并于80℃真空干燥24小时，得到5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉；吡-4-甲醛，丙酸与吡咯摩尔比为1:25.5:1；
(2)将4-溴甲基苯甲醛和5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉溶于N,N-二甲基甲酰胺，升温至100℃反应24小时；反应完毕后，自然冷却至室温，过滤析出的沉淀并用乙醚和丙酮分别清洗3次，所述沉淀于80℃真空干燥10小时，得到5,10,15,20-四(4-N-甲基对苯甲醛基)卟啉；4-溴甲基苯甲醛，5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为4:1:2723；
(3)将5,10,15,20-四(4-N-甲基对苯甲醛基)卟啉与2-氨基萘在乙醇中于100℃回流12小时，反应结束后冷却至室温过滤，得到的固体用甲醇重结晶，得到水相自组装单体；5,10,15,20-四(4-N-甲基对苯甲醛基)卟啉,氨基芳环化合物与乙醇的摩尔比为1:4:17195；所述氨基芳环化合物优选2-氨基萘，2-氨基喹啉和2-氨基苯并咪唑；
(4)在避光条件下，将所述水相自组装单体溶于二甲亚砜，再通过注射泵缓慢加入蒸馏水中，搅拌2小时，得到组装溶液；将所述溶液用截留分子量为2000Da的透析袋中透析48小时，每隔4小时换一次水，除去二甲亚砜；得到水相自组装卟啉纳米聚集体；水相自组装单体溶于二甲亚砜的摩尔比为1:29089。
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