[发明专利]一种介孔碳/磷酸铁锂复合纳米材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811551183.0 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109686939B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 谭强强;纪雪倩 | 申请(专利权)人: | 廊坊绿色工业技术服务中心;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 065001 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔碳 磷酸 复合 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔碳/磷酸铁锂复合纳米材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)制备多层中空SiO2;所述多层中空SiO2的制备方法包括如下步骤:
(a)在含有表面活性剂的水溶液中加入单体分子和引发剂,反应得到聚单体分子纳米粒子;
(b)将聚单体分子纳米粒子在溶剂中与有机胺反应,然后将硅源和氨气加入到溶液中,继续反应,得到聚单体分子/SiO2纳米粒子;
(c)将步骤(b)得到的聚单体分子/SiO2纳米粒子与季铵盐、硅源在碱性溶液中进行第一步反应得到覆盖有介孔SiO2纳米粒子的聚单体分子/SiO2纳米粒子,而后使用聚乙烯吡咯烷酮溶液改性和NaOH溶液自模板蚀刻,继续加入有机胺进行第二步反应;
(d)重复步骤(c),煅烧得到所述多层中空SiO2;
(2)将碳源和硫酸灌注到步骤(1)得到的多层中空SiO2中反应,使用碱性溶液溶解得到介孔碳;所述碳源为蔗糖和/或葡萄糖;所述反应在保护性气体保护下进行,所述反应的温度为500-1000℃;
(3)将介孔碳分散于水中形成分散液,而后将铁源、锂源、磷酸盐和有机酸加入到分散液中混合,将磷酸铁锂分散于多层中空结构中,得到所述介孔碳/磷酸铁锂复合纳米材料;所述有机酸包括柠檬酸、草酸或抗坏血酸中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述表面活性剂包括苯乙烯磺酸钠和/或十二烷基磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述单体分子包括苯乙烯、氨基苯或醛基苯中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸钠或过氧化氢中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述水溶液中还包括NaHCO3。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述NaHCO3和表面活性剂的质量比为2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述反应在搅拌进行。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌为磁力搅拌。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述反应的温度为50-100℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述反应的时间为10-20h。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述溶剂为乙醇。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)和步骤(c)中所述有机胺均为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)和步骤(c)中所述硅源为硅酸甲酯、硅酸乙酯或硅酸丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述硅源和氨气的体积比为1:1-5。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述反应结束后还包括离心洗涤得到聚单体分子/SiO2纳米粒子。
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