[发明专利]一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1）二氧化硅溶胶的配制；所述二氧化硅湿凝胶的原料包括：硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和缩聚催化剂；

2）球形二氧化硅湿凝胶的形成；

3）形成的球形二氧化硅湿凝胶的洗涤；

4）洗涤后的球形二氧化硅湿凝胶的溶剂置换；

5）溶剂置换后的球形二氧化硅湿凝胶的表面改性；

6）表面改性后的球形二氧化硅湿凝胶的超临界干燥。

2.根据权利要求1所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上混合物；所述水解催化剂包括纯水、盐酸、草酸、硝酸、硫酸、醋酸，所述缩聚催化剂包括氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合；所述溶剂包括工业甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求2所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅溶胶是由正硅酸乙酯、工业甲醇、水以及催化剂按照1：2～6：0.012～0.016:0.0132～0.0140的体积比配制而成，然后在50℃条件下搅拌反应2小时。

4.根据权利要求1所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述球形二氧化硅湿凝胶的形成，是指溶胶配制好后，按照正硅酸乙酯：缩聚催化剂=1:0.06～0.08的体积比，将氨水缓慢滴加到溶胶中，搅拌均匀后，再将混合液滴加到装有分散剂的容器中，在混合液滴下沉过程中，形成球形液滴，凝胶后便得到球形凝胶小球，收集在容器底部。

5.根据权利要求4所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述分散剂是指粘度较大且与溶胶不互溶的液体。

6.根据权利要求1所述的所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述球形二氧化硅湿凝胶的洗涤是指将容器底部的凝胶小球过滤出来，然后用乙醇冲洗3次，每次2分钟，接着用丙酮浸泡洗涤3次，每次30分钟，最后用乙醚浸泡洗涤3分钟。

7.根据权利要求1所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述球形二氧化硅湿凝胶的溶剂置换是指用甲醇浸泡洗涤后的凝胶小球，浸泡时间为24小时，隔12小时更换一次甲醇。

8.根据权利要求1所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述球形二氧化硅湿凝胶的改性是指将经溶剂置换后的凝胶小球放入加有烷基化试剂的甲醇溶液中，55℃～60℃浸泡改性8～12h。

9.根据权利要求1所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述超临界干燥是将改性后的凝胶小球放入干燥釜的物料桶中，再将CO₂气体引入干燥釜，保持干燥釜内温度和压力在CO₂气体的超临界状态并使之与材料接触，使材料中的溶剂溶解于超临界CO₂之中，从分离釜的出口收集溶剂，CO₂进入干燥系统循环利用。

10.根据权利要求9所述的一种球形二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述CO₂气体的超临界状态是指温度为40～55℃，压力为12～14MPa；CO₂气体通过超临界干燥釜的流量为150～250kg/h，干燥时间为5～8h。