[发明专利]一种紫外光固化有机硅耐磨树脂的制备方法在审
| 申请号: | 201811546311.2 | 申请日: | 2018-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN109777121A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
| 发明(设计)人: | 胡继文;琚兴铭 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司;中科院广州化学所韶关技术创新与育成中心;南雄中科院孵化器运营有限公司;中国科学院大学 |
| 主分类号: | C08L83/08 | 分类号: | C08L83/08;C08J3/28;C08G77/388;C08G77/26 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈燕娴 |
| 地址: | 512400 广东省韶关市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 紫外光固化 耐磨树脂 有机硅 制备 紫外光 固化 超支化预聚物 光引发剂 预聚物 质量比 配比 配方 调控 | ||
本发明公开了一种紫外光固化有机硅耐磨树脂的制备方法,是将线性紫外光预聚物、超支化预聚物、光引发剂按照质量比为(0.1~0.3):(0.7~0.9):(0.01~0.05)进行反应,在常温和紫外光条件下固化,得到紫外光固化有机硅耐磨树脂。本发明制备的紫外光固化有机硅耐磨树脂的固化时间短,各项性能指标良好,具体配方可根据产品具体要求进行配比调控。
技术领域
本发明涉及固化剂领域,特别涉及一种紫外光固化有机硅耐磨树脂的制备方法。
背景技术
紫外光固化技术是一种利用光引发剂在紫外光照射下产生高能态的离子或自由基引发分子反应的技术。与传统的热引发反应相比,紫外光固化技术具有能耗低、反应时间迅速等优点,在涂料、汽车、交联剂、油墨等领域有广泛的应用。近年来有机硅的市场需求迅速增加,有机硅树脂的发展也随市场需求急剧增加。现代工业生产对于能耗的要求越来越高,将环保低能耗的紫外光固化技术应用在有机硅树脂中是发展的必然趋势。有机硅树脂因其相对独特的结构,既有有机结构的优势,又有“无机结构”的特点,使其有较高的交联密度和较高的硬度,在耐磨材料中有很好的应用前景;但其较高的密度又使得固化后的有机硅树脂与基材的黏附力下降。如何解决高硬度耐磨性能与黏附力小的相冲突问题,是有机硅树脂研究的一个热门问题。目前此类耐磨树脂主要以环氧改性丙烯酸酯为主体,添加有机硅交联剂为助剂来形成交联网络。但小分子有机硅交联剂对于整个交联密度和硬度的提升很有限。本发明从树脂的结构入手,在引入黏附力较强集团的情况下,保持其交联密度,从分子角度对树脂进行设计,反映了结构决定性能,性能要求反过来指导结构设计的原理。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点,提供一种环境友好、成本低、工艺简单的紫外光固化有机硅耐磨树脂的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种紫外光固化有机硅耐磨树脂的制备方法,是将线性紫外光预聚物、超支化预聚物、光引发剂按照质量比为(0.1~0.3):(0.7~0.9):(0.01~0.05)进行反应,在常温和紫外光条件下固化,得到紫外光固化有机硅耐磨树脂。
所述线性紫外光预聚物是采用下述方法制备得到:
(1)异佛尔酮二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二月桂酸二丁基锡催化剂按摩尔比为1:(2~3):(0.001~0.05)进行反应,得到两端为多官能度丙烯酸酯结构的物质;
(2)将两端为多官能度丙烯酸酯结构的物质、端氢硅油、氯铂酸/异丙醇溶液催化剂按摩尔比(2~4):1:(0.001~0.05)进行硅氢加成反应,得到线性紫外光预聚物。
步骤(1)的反应温度为30~90℃。
步骤(2)中,反应温度为80~120℃,反应时间为3~6小时。
步骤(2)中,氯铂酸/异丙醇溶液催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液,氯铂酸的浓度范围为0.03mol/L~0.07mol/L。
步骤(2)中,端氢硅油的分子量为2000~8000,优选分子量为2000、4000或8000。
所述超支化预聚物为两种有不同官能团、相同水解基团的硅烷偶联剂在盐酸催化下水解制得。
所述硅烷偶联剂是摩尔比为1:(0.4~1)的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和三氟丙烷三甲氧基硅烷的混合体。
所述超支化预聚物是采用下述方法制备得到:在硅烷偶联剂中加入去离子去,然后用盐酸调节pH值范围为1~2,进行水解反应,水解温度为50~80℃,时间3~5小时。
硅烷偶联剂与水的摩尔比为1:(1.1~1.5)。
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