[发明专利]一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法

说明书

本发明提供的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其在钕铁硼粉末中添加石墨烯，从而有效提高钕铁硼磁体的强度。改性剂Li_4‑2xM_3xTi_5‑xO₁₂‑C则用于提高钕铁硼磁体的磁能积，完善提高钕铁硼磁体的性能。利用磁控溅射工艺，在粉末颗粒表面溅射一层稀土金属薄膜，经压制烧结使晶界扩散，稀土金属进入钕铁硼的表面层中，增强其各项异性，而钕铁硼几乎不受影响，所以可以达到剩磁几乎不降低的情况下，大大提高磁体矫顽力的目的。另外阶梯式升温对钕铁硼磁体进行预烧，使得钕铁硼磁体外部和中心的温度梯度变小，在达到烧结温度时，使得钕铁硼压坯的中心部分快速达到烧结温度，提高烧结钕铁硼压坯的密度与磁体性能。

技术领域

本发明涉及钕铁硼领域，特别涉及一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，具有其他永磁材料无法比拟的优异的磁性能和高的性价比。因此，自发现以来，其得到了广泛的研究和迅猛的发展，已在计算机、通讯电子、汽车、航空等高技术领域得到广泛应用。

目前提高磁体矫顽力的研究多为双合金法。该法一般通过将铸锭或甩成条带的辅合金与NdFeB母合金破碎混合，进行烧结回火等热处理工艺，通过对母合金的晶界改性来提高磁体的矫顽力。该方法虽然能大幅度提高磁体的矫顽力，但会导致剩磁的大量下降，且在大规模生产中回导致贵金属(尤其是重稀土元素)的浪费，造成生产成本的增加。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、改性体的制备，按Li_4-2xM_3xTi_5-xO₁₂中Li:M:Ti的摩尔比4-2x:3x:5-x将Li、M、Ti的前驱体溶于20 mL溶剂中制得澄清溶液A；然后将1g PVP加入澄清溶液A中，搅拌直至得到溶液B；接着在溶液B加入静电纺丝机中，按1 mL/h的速度从针头挤出得到样品，其中针头到基板的距离为15cm，电压为10 kV，最后将样品首先在300℃的条件下空气的氛围中预烧3小时，后在850-1000℃的条件下氩气的保护气氛中焙烧4-8小时，得到改性剂Li_4-2xM_3xTi_5-xO₁₂-C；

步骤二、钕铁硼磁体的制备，按重量份将1-3份石墨烯、10-15份改性剂以及70-90份钕铁硼粉末混合均匀，然后利用磁控溅射工艺，在上述粉末颗粒表面溅射一层稀土金属薄膜，从而得到镀膜钕铁硼粉末；再将上述镀膜钕铁硼粉末经定型后放置于于烧结炉中，抽真空后经150-180分钟升温至750-850℃，保温20-40分钟；再经过60-70分钟升温至1000-1050℃，保温10-30分钟；再经过0-10分钟升温至1050-1100℃，保温300-350分钟；最后充入惰性气体冷却，得到烧结钕铁硼磁体。

改性剂中Li_4-2xM_3xTi_5-xO₁₂的M为Ni、Co、Fe、Mn，0≤x≤0.25。

所述惰性气体为氩气。

在改性体的制备过程中溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种。