[发明专利]一种用于甲醇水蒸气重整制氢的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201811544210.1 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109603834A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 吴贵升;周佳佳;毛东森 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C01B3/32 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 甲醇水蒸气重整制氢 摩尔百分比 制备 焙烧 催化剂活性 碳酸钠溶液 干燥焙烧 混合溶液 金属原子 氧氯化锆 蒸干溶剂 总摩尔数 酸处理 稀硝酸 硝酸铜 硝酸镧 并流 凝胶 铜锆 沉淀 老化 暴露 | ||
1.一种用于甲醇水蒸气重整制氢的催化剂,其特征在于:其组分包括Cu、La2O3和ZrO2;以催化剂中的金属原子总摩尔数为100%计,La的摩尔百分比为1~5%,Cu的摩尔百分比为5~40%,Zr的摩尔百分比为55~94%。
2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述La的摩尔百分比为2~4%,所述Cu的摩尔百分比为10~30%,所述Zr的摩尔百分比为66~88%。
3.一种如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:首先将硝酸铜、硝酸镧与氧氯化锆的混合溶液和碳酸钠溶液并流沉淀,形成溶胶,进一步老化,蒸干溶剂形成凝胶,干燥焙烧,再通过稀硝酸处理,再次焙烧制得。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述硝酸铜、硝酸镧、氧氯化锆的投料量折算成金属原子,以金属原子总摩尔数为100%计,La的摩尔百分比为1~5%,Cu的摩尔百分比为5~40%,Zr的摩尔百分比为55~94%。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:硝酸处理过程中,所述硝酸与铜的摩尔比为1~1.2:1,所述硝酸浓度为0.25~1.5mol/L。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将一定比例的Cu(NO3)2.3H2O、La(NO3)3.6H2O与ZrOCl2.8H2O溶于水中形成混合溶液,将混合溶液与0.9-1.1mol/L的碳酸钠溶液逐滴并流滴加到装有水的烧杯中,控制并流的每滴液滴的量为0.05~0.07ml,通过调节1mol/L的碳酸钠溶液的滴加速率,采用pH计将悬浊液pH值控制在9.5~10范围内,滴加过程中控制搅拌转速为200-300r/min,温度60℃,待混合溶液滴加结束形成溶胶后继续搅拌陈化1h,然后过滤,用蒸馏水洗涤滤饼直至滤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到Cl-1为止,再将滤饼经110~120℃烘10~12h,然后于400~450℃焙烧4h;
2)将步骤1)所得样品磨成小于100目粉末后倒入0.5~1.5mol/L的硝酸中,并不断搅拌30min,搅拌转速为200-300r/min,然后过滤,洗涤三遍,再经110~120℃烘4~6h,然后于400~450℃焙烧4h,即得用于甲醇水蒸气重整制氢的催化剂。
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