[发明专利]一种对乙基苯磺酰胺的制备工艺

说明书

本发明公开了一种对乙基苯磺酰胺的制备工艺，以乙基苯和氯磺酸为主要原料，催化剂作用下，在合适的温度、溶剂中，制备得到对乙基苯磺酰氯，后者直接和氨水反应生产高纯度对乙基苯磺酰胺。反应所涉及的步骤操作分离简单，产率高，生产路线简洁，适合于工业化生产的需要。

技术领域

本发明涉及化工材料产品生产技术领域，特别是涉及一种对乙基苯磺酰胺的制备工艺。

背景技术

对乙基苯磺酰胺是一类重要的医药中间体，被广泛应用于药物、杀菌剂等生产中；近几年，对乙基苯磺酰胺也被应用到一些材料制备中，受到了研究人员越来越多的重视，例如可以用于3D打印材料的生产上。

在以上应用领域中，对乙基苯磺酰胺的纯度至关重要；如果对乙基苯磺酰胺的纯度低下，将严重影响所生产药物、杀菌剂或者材料产品的性能；而乙基苯和氯磺酸反应制备中间体对乙基苯磺酰氯过程中，不可避免有邻乙基苯磺酰氯的生成，并且无法有效分离；因此在目前的生产工艺中多无法规模化生产高纯度的对乙基苯磺酰胺，大多只能够小批量获得高纯度的对乙基苯磺酰胺，难以满足多种产品生产的需求。

乙基苯的反应活性较大，在磺酰化过程中总有副产物邻乙基苯磺酰氯的生成，并且对乙基苯磺酰氯和邻乙基苯磺酰氯的物理性质相似，因此无法通过提纯方法除去邻乙基苯磺酰氯，导致不能够生产高纯度的对乙基苯磺酰胺，或者难以规模化生产高纯度的对乙基苯磺酰胺。针对这种情况，筛选一种新型的磺化反应体系，能够高效抑制邻乙基苯磺酰氯的生成，无需提纯就能够生产高纯度的对乙基苯磺酰氯，则就能够工业化生产高纯度的对乙基苯磺酰胺，这是非常有意义的。

发明内容

本发明的目的在于研究、解决目前现有对乙基苯磺酰胺生产技术中的不足之处，提供一种操作简便，成本较低，能够实现高纯度对乙基苯磺酰胺工业化生产的方法。

本发明采用的一个技术方案是：

提供一种对乙基苯磺酰胺的制备工艺，所采用的合成路线如下：

具体的反应步骤包括：

（1）磺化反应：以乙基苯和氯磺酸为原料，在催化剂的作用下，在适当的温度和溶剂中，先制备得到对乙基苯磺酰氯；

（2）重结晶：对乙基苯磺酰氯和氨水反应生成得到对乙基苯磺酰胺，得到的对乙基苯磺酰胺固体采用适当的溶剂进行重结晶，而后干燥得到成品。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤（1）磺化反应中，采用的乙基苯和氯磺酸的摩尔质量比为1:2~3。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤（1）磺化反应中采用的温度范围为-15~20℃。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤（1）磺化反应中采用的温度范围为-5~15℃。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤（1）磺化反应中所采用的溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、硝基苯、四氯乙烯中的一种或多种的混合物。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤（1）磺化反应中所采用的溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤（1）磺化反应中所采用的催化剂为以下物质中的至少一种：氯化钠、氯化铵、氯化钙、氯化锌、氯化铝、硫酸钠、高氯酸钠和高氯酸钾。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤（1）磺化反应中所采用的催化剂为以下物质中的至少一种：氯化钠、氯化锌、氯化铝、硫酸钠、高氯酸钠。

在本发明一个较佳实施例中，在步骤（2）中，重结晶采用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、1,4-二氧六环中的一种或多种的混合物。