[发明专利]一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构离子电池负极材料的制备方法有效
申请号: | 201811538540.X | 申请日: | 2018-12-03 |
公开(公告)号: | CN109659527B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 郭禧斌;王忠利;左明鑫 | 申请(专利权)人: | 郑州科技学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450064 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硫化钼 氧化钼 结构 离子 电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)二硫化钼核材料的制备:取分析纯的钼酸铵溶于水中形成均匀的溶液,向其中加入适量表面活性剂CTAB,加热到40-50℃并维持在此温度,然后在搅拌条件下依次加入硫脲和还原剂,搅拌均匀后置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于160-180℃下反应8-20h,反应结束后将产物取出,用去离子水和无水乙醇分别淋洗3-5次;
(2)二硫化钼核材料的活化:将步骤(1)中得到的二硫化钼核材料分散在无水乙醇中,在磁力搅拌下向其中加入羰基铁搅拌30-60min,羰基铁的加入量为控制其在无水乙醇中的浓度为0.1-0.3mol/L,搅拌完成后进行过滤得到活化的二硫化钼核材料;
(3)二硫化钼-二氧化钼核壳结构离子电池负极材料的制备:将步骤(2)中得到的活化的二硫化钼核材料均匀铺散在石英舟上,然后放入管式炉中,向管式炉中通入氮气进行气体的置换,气体置换完成后充入氧气并密封,氧气的充入量为氧气与二硫化钼的摩尔比为2-2.5∶1,加热管式炉至600℃左右并保温2-6h,反应完成后打开管式炉通入氮气降至室温,得到二硫化钼-二氧化钼核壳结构离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的还原剂为苯甲醛,加入量为钼的摩尔量的3-6倍。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中钼酸铵和硫脲的加入量之比为其中的钼和硫的摩尔量之比为1∶3-4。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中CTAB的浓度为0.05-0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-二氧化钼核壳结构离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中在磁力搅拌的同时保持在30-50℃。
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