[发明专利]氮化碳材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811536817.5 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109603876B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 徐杨森;苏陈良;邱春天 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04;B01J35/00 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 潘霞 |
地址: | 518051 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种氮化碳材料及其制备方法和应用。该氮化碳材料的制备方法,包括如下步骤:将前驱体在500℃~580℃下热缩聚反应,得到不定型氮化碳,其中,前驱体为氮碳化合物;将原料混合,得到混合物,其中,原料由质量比为1:20~4:1的不定型氮化碳与钾盐组成,钾盐选自氯化钾、溴化钾及碘化钾中的至少一种;将混合物在500℃~580℃下煅烧,得到氮化碳材料。上述氮化碳材料的制备方法操作简单,产率较高,且制备得到的是一种新型的氮化碳材料,具有较高的结晶度。
技术领域
本发明涉及材料化学领域,特别是涉及一种氮化碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
氮化碳聚合物纳米材料因制备简单、合适的能带宽度和较强的氧化还原能力,从2009年开始已经逐渐成为了可见光催化领域里的热门材料,并有可能成为了可见光催化剂的模型催化材料。然而,单一的催化材料在光催化过程中激发的载流子极易发生复合,从而表现出远低于其理论的催化活性,其中一个主要原因是氮化碳聚合物材料的结晶程度低,这是由其高温热聚合的制备条件导致的。前驱体在高温条件下处于动态聚合过程,往往会造成结构缺陷,导致低的结晶度,从而形成催化过程中载流子的复合中心,并导致材料的光催化性能降低。
目前,从氮化碳的前驱体出发,熔盐法是研究人员采用的、并成功制备高结晶度的氮化碳的有效方法,熔盐法制备的高结晶度氮化碳聚合物材料显著增大了材料的光吸收能力和提升了其光催化活性,但这种熔盐法使用的熔盐中均含有锂盐(LiCl/LiBr),锂盐对空气中的水和二氧化碳都比较敏感,容易发生化学反应而变成对应的氢氧化物或者碳氧化物,而锂盐的结构一旦发生变化,熔盐的作用就会受到相应的影响,甚至起不到熔盐的作用,而导致得到的材料不是氮化碳,导致氮化碳的制备需要在特殊的保护装置下进行,制备步骤较为复杂。
有研究将不定型氮化碳在高温下直接处理,得到超薄的氮化碳材料,虽然操作简单,能够增大材料的比表面积,也提高了材料的光催化活性,但直接高温处理会对氮化碳材料的本征结构造成极大的破坏(ACS Sustainable Chem.Eng.2017,5,213),使得得到氮化碳材料的结晶度仍然较低,导致其光催化活性仍然不够好;直接超声剥离虽然可以得到薄层的氮化碳材料,但不可避免对结构造成破坏引入大量缺陷,结晶度低而且产率低,对催化活性的提高也有限(Adv.Funct.Mater.2018,28,1706462)。
发明内容
基于此,有必要提供一种操作简单且产率较高的氮化碳材料的制备方法,该方法制备得到氮化碳材料是一种新型材料,具有较高的结晶度。
此外,还提供一种氮化碳材料和应用。
一种氮化碳材料的制备方法,包括如下步骤:
将前驱体在500℃~580℃下热缩聚反应,得到不定型氮化碳,其中,所述前驱体为氮碳化合物;
将原料混合,得到混合物,其中,所述原料由质量比为1:20~4:1的所述不定型氮化碳与钾盐组成,所述钾盐选自氯化钾、溴化钾及碘化钾中的至少一种;及
将所述混合物在500℃~580℃下煅烧,得到氮化碳材料。
在其中一个实施例中,所述将前驱体在500℃~580℃下热缩聚反应的步骤包括:将所述前驱体以2℃/分钟~10℃/分钟的速率升温至500℃~580℃,并在500℃~580℃下保温2小时~4小时以进行所述热缩反应。
在其中一个实施例中,所述碳氮化合物选自三聚氰胺、二氰二胺及尿素中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述将原料混合的步骤包括:将所述原料与无水乙醇混合研磨,然后干燥。
在其中一个实施例中,所述将所述混合物在500℃~580℃下煅烧的步骤是在空气或惰性气体的气氛中进行的。
在其中一个实施例中,还包括所述氮化碳材料的纯化步骤:将煅烧后得到的粗产物分别用水和乙醇清洗,然后干燥。
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