[发明专利]单分散介孔二氧化硅纳米片材料的制备方法

说明书

本发明提出了一种单分散介孔二氧化硅纳米片材料的制备方法，包括：(1)将表面活性剂和催化剂溶解到水中，加入有机溶剂；加入硅源，形成新的混相体系；(2)所述新的混相体系在温度10‑60℃中反应；得到单分散介孔二氧化硅纳米片；(3)将上述单分散介孔二氧化硅纳米片，去除其中的表面活性剂。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是指一种单分散介孔二氧化硅纳米片材料的制备方法。

背景技术

介孔二氧化硅纳米片是一种重要的多孔材料，具有厚度薄、孔隙率高、比表面积大、化学性质稳定、低成本、亲水性良好、无毒等特点，因此在吸附、催化等领域得到广泛应用，尤其在生物医药领域，其丰富的介孔结构以及片层形貌非常适合其在生物载药中的应用，因此有关介孔二氧化硅纳米片的研究受到越来越多的重视。然而，此前介孔二氧化硅的制备主要以均相反应体系为主，因此其孔径的大小主要由表面活性剂(如季铵盐类阳离子表面活性剂)决定，所以其孔径一般较小，大约为3nm，无法应用于生物大分子药物的负载，同时，受限于模板剂，其孔径无法实现较大范围内的自由调控。如何改进介孔二氧化硅纳米片的合成方法，制备具有大的孔道、孔径在较大范围内可调的介孔二氧化硅纳米片已经成为研究的重点。

发明内容

本发明提出一种单分散介孔二氧化硅纳米片材料的制备方法，解决了现有技术中模板剂链长较短而导致孔径偏小的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种单分散介孔二氧化硅纳米片材料的制备方法，包括：

(1)将表面活性剂和催化剂溶解到水中，搅拌至澄清溶液；

将有机溶剂加入到澄清溶液中，得到油水混相体系；

将硅源加入到油水混相体系中，形成新的混相体系；其中硅源的浓度为1-15wt％；

表面活性剂与硅源的质量比为0.5-12.5；

(2)所述新的混相体系在温度10-60℃中反应；得到单分散介孔二氧化硅纳米片；

(3)去除上述单分散介孔二氧化硅纳米片中的表面活性剂，即得单分散介孔二氧化硅纳米片材料。

作为优选的技术方案，所述的表面活性剂选自季铵盐类阳离子表面活性剂中的一种或几种；包括但不限于十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基溴化铵。

作为优选的技术方案，所述的催化剂选自氨水、脂肪胺、醇胺、芳香胺、酰胺、芳香胺、脂环胺中的一种或几种；包括但不限于辛胺、十二胺、三乙醇胺、氨水。

作为优选的技术方案，澄清溶液中所述催化剂的浓度为0.05-2.5wt％；澄清溶液中所述表面活性剂的浓度为0.25-25wt％；有机溶剂-水的比例为0.15-1.0。

作为优选的技术方案，所述搅拌的搅拌速度为180-1500转/分钟，时间控制在0.5-24h。

作为优选的技术方案，所述的硅源选自硅酸钠、气相二氧化硅、正硅酸乙酯中的一种或几种。

作为优选的技术方案，所述的有机溶剂选自环己烷、正己烷、十氢萘、烯烃中的一种或几种。

作为优选的技术方案，表面活性剂的去除方法为：将上述单分散介孔二氧化硅纳米片在空气气氛下，从室温升至温度370-1000℃，去除其中的表面活性剂，得到单分散介孔二氧化硅纳米片材料；

或者

将所述油水混相体系所得纳米片置于硝酸铵-乙醇溶液中，室温下搅拌，除去其中的表面活性剂，即得到单分散介孔二氧化硅纳米片材料。