[发明专利]一种硅烷化聚碳酸亚丙酯及其制备方法有效
| 申请号: | 201811534247.6 | 申请日: | 2018-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN110272538B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
| 发明(设计)人: | 郝超伟;来国桥;马清芳;潘庆华;李泽;蒋剑雄 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
| 主分类号: | C08G64/42 | 分类号: | C08G64/42 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
| 地址: | 310015 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅烷 碳酸 亚丙酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅烷化聚碳酸亚丙酯,其特征在于:所述硅烷化聚碳酸亚丙酯由有机硅氧烷、封端剂和聚碳酸亚丙酯聚合而成,所述有机硅氧烷的通式为Y-R-SiMenX3-n,所述Y为功能性基团,包括氨基、环氧基和巯基中的至少一种,所述X为可水解基团,包括甲氧基、乙氧基、异丙氧基和甲氧基乙氧基中的至少一种,所述R为碳原子数为1~6的烷基,所述n为0或1;所述硅烷化聚碳酸亚丙酯还包括改性麻纤维;
改性麻纤维的制备方法为:将直径为20~30nm的麻纤维置于水热反应釜中,在160~200℃水热碳化1~3h,过滤、洗涤、干燥后得到碳纤维;将得到的碳纤维置于浓度为40%的硝酸溶液中,碳纤维与硝酸溶液的质量体积比为1~2g/70mL,加热至60~80℃搅拌反应2~3h,得到氧化碳纤维;将得到的氧化碳纤维置于浓度为30~40wt%的丙酮溶液中,加入氧化石墨烯,氧化碳纤维、氧化石墨烯和丙酮溶液的质量体积比为1g:0.03~0.05g:40~50mL,在100~120℃反应8~12h后过滤,洗涤干燥后得到氧化石墨烯增强改性的碳纤维;将氧化石墨烯增强改性的碳纤维分散成3~5mg/mL的分散液,加入氨丙基三乙氧基硅烷,氧化石墨烯增强改性的碳纤维与氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为2~3:1,在50~70℃反应4~8h得到改性麻纤维;
所述硅烷化聚碳酸亚丙酯由有机硅氧烷、封端剂和聚碳酸亚丙酯聚合而成的过程如下:
(1)化学封端:将聚碳酸亚丙酯干燥后按比例与封端剂充分混合,然后置于反应器中边搅拌边进行熔融共混,得到化学封端的聚碳酸亚丙酯;
(2)硅烷化聚碳酸亚丙酯的制备:将有机硅氧烷按比例加入到步骤(1)中得到的化学封端的聚碳酸亚丙酯,加入改性麻纤维,反应后得到硅烷化的聚碳酸亚丙酯;
(3)硅烷化聚碳酸亚丙酯湿气固化:将步骤(2)的得到的硅烷化的聚碳酸亚丙酯放置在湿空气中进行水解反应,形成硅醇;之后在固化剂存在下进行脱水交联固化反应,得到交联的硅烷化聚碳酸亚丙酯材料。
所述封端剂为二异氰酸酯类;
所述聚碳酸亚丙酯末端羟基与封端剂和有机硅氧烷中Y的摩尔比为1:1~5:1~10;
所述改性麻纤维的量为聚碳酸亚丙酯质量的0.5~1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷化聚碳酸亚丙酯,其特征在于:所述聚碳酸亚丙酯末端羟基与封端剂和有机硅氧烷中Y的摩尔比为1:2~3:2.2~3.6。
3.根据权利要求2所述的一种硅烷化聚碳酸亚丙酯,其特征在于:所述聚碳酸亚丙酯的数均分子量为1000~10000;,所述二异氰酸酯类包括甲苯2,4-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
4.一种根据权利要求1~3任一所述的硅烷化聚碳酸亚丙酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)化学封端:将聚碳酸亚丙酯干燥后按比例与封端剂充分混合,然后置于反应器中边搅拌边进行熔融共混,得到化学封端的聚碳酸亚丙酯;
(2)硅烷化聚碳酸亚丙酯的制备:将有机硅氧烷按比例加入到步骤(1)中得到的化学封端的聚碳酸亚丙酯,加入改性麻纤维,反应后得到硅烷化的聚碳酸亚丙酯;
(3)硅烷化聚碳酸亚丙酯湿气固化:将步骤(2)的得到的硅烷化的聚碳酸亚丙酯放置在湿空气中进行水解反应,形成硅醇;之后在固化剂存在下进行脱水交联固化反应,得到交联的硅烷化聚碳酸亚丙酯材料。
5.根据权利要求4所述的一种硅烷化聚碳酸亚丙酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚碳酸亚丙酯在40~80℃条件下干燥8~18h;熔融共混温度为100~160℃,时间为4~8h。
6.根据权利要求4所述的一种硅烷化聚碳酸亚丙酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应温度为50~150℃,反应时间0.5~3h。
7.根据权利要求4所述的一种硅烷化聚碳酸亚丙酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述固化剂为有机锡类催化剂,包括二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二月桂酸酯二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸亚锡和二马来酸酯二烷基锡中的至少一种;空气湿度大于70%,水解时间为1~3h,固化时间为1~4h。
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