[发明专利]一种沥青中蜡含量的测定方法在审
| 申请号: | 201811533899.8 | 申请日: | 2018-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN109374560A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
| 发明(设计)人: | 王丽;王志祥 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
| 主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35 |
| 代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 苗强 |
| 地址: | 471000 河南省洛*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 沥青 建模 误差率 红外光谱仪 定量分析 道路工程 方式获取 峰值处理 红外图谱 回归模型 基线校正 平均光谱 数据使用 相关软件 样品试样 质量检测 拟合 无损 制备 采集 数学 回归 预测 分析 | ||
本发明涉及一种沥青中蜡含量的测定方法,属于道路工程沥青质量检测领域,所述方法包括以下步骤:制备样品试样,采用红外光谱仪采集试样的红外图谱,进行ATR方式获取平均光谱谱图;选择合适的谱段为建模区间,利用相关软件对谱图进行基线校正处理以及峰值处理,然后对建模区间的数据使用数学方法进行回归或者拟合分析,建立回归模型;利用所述模型对未知样品中的蜡含量进行预测,误差率低,能实现对沥青蜡含量的实时、原位、无损、快速和定量分析。
技术领域
本发明属于道路工程沥青质量检测领域,具体地,涉及一种沥青中蜡含量的测定方法。
背景技术
沥青路面以其优良的路用性能和良好的服务性能而被我国广泛应用。作为改善沥青路面性能的胶结料,使用过程中,沥青的性能越来越多被关注,其中蜡含量、软化点和针入度最为重要。一方面是因为蜡在低温环境下结晶析出后分散在沥青中,减少沥青分子之间的紧密程度,使沥青低温延展能力明显下降;另一方面蜡随温度的升高极易软化,使沥青粘度降低,加大沥青的敏感度。蜡还能使沥青与石料表面的粘附性降低,在水的存在下易引起沥青模从石料表面的脱落,造成沥青表面的水损害。同时沥青中蜡的存在易引起沥青路面抗滑性能的衰减,所以沥青中蜡成分是对沥青路面性能极为不利的物质,目前对于路面中蜡的含量严格限制。现有的规范采用裂解法对沥青的蜡含量进行检测,方法繁琐、操作复杂,且使用大量有毒溶剂,消耗的时间较长,同时在测量的过程中存在人为因素,重复性和再现性差,因此不利于实现沥青样品的快速检测,并不适合作为沥青生产工艺和道路施工过程中质量控制分析,因此,研究一种准确、快速、无污染和操作方便的沥青检测方法具有重要实际意义。
红外光谱反应了物质的分子振动和转动基频信息,包括绝大数有机化合物官能团及分子信息结构信息,灵敏和特征性好,还具有简便、快速、绿色等优点,近几年在各个领域都有快速的发展。红外光谱的振动频率和有机物的化学键或官能团的原子振动频率相当,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得绝大多数有机化合物官能团和分子结构信息,红外光谱具有灵敏和特征性好的优点,适合用于有机化合物的定性和定量分析。因此红外光谱也被广泛的运用于沥青的质量和改性沥青中改性剂含量的测定。黄小宁等人运用傅里叶变换红外光谱仪采取基质沥青的谱图并对其进行分析,同时测量SBS改性沥青的红外光谱图并运用峰面积的方法对SBS的含量做了定量测定。张祚强、钟科、李炜光等人利用红外光谱测量SBS改性沥青中SBS的含量,并根据改性沥青的特征吸收峰与改性剂含量之间成正比,建立模型并且对未知样品进行了预测。这些研究表明,运用红外光谱可以包含沥青中化合物官能团和分子结构信息,并将其运用于沥青的性质分析与定量分析,而能否将红外光谱运用于对沥青蜡含量的定量分析还需要进一步的研究。
发明内容
针对上述问题,本发明借助于将光谱学与化学计量学相结合的方法,使用SPSS及matlab等软件对光谱图进行分析并建立预测模型,提供一种沥青中蜡含量的测定方法,所述测定方法能实现对沥青蜡含量的实时、原位、无损、快速和定量分析。
为了实现上述目的,本发明采用的具体方案为:
一种沥青中蜡含量的测定方法,包括以下步骤:
步骤一、准备道路石油沥青样品,已知所述沥青样品中的含蜡量;利用试模制备红外光盘检测试样,得沥青试样;
步骤二、设置红外光谱仪检测参数,采用MicroLab PC软件对不同蜡含量的沥青试样的红外图谱进行采集;其中,光谱范围为:4000~650cm-1;扫描次数为16次、32次和64次;分辨率为4cm-1、8cm-1和16cm-1;
步骤三、采用ATR(均幅指标)方式检测沥青试样,同一个沥青试样重复装样测试至少5次,获得平均光谱谱图;
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