[发明专利]碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯材料及制备和应用

权利要求书

1.一种碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯材料，其特征在于：碳包覆的五氧化二铌颗粒负载于还原氧化石墨烯表面；五氧化二铌颗粒粒径10～12纳米，于材料中的质量含量为40％～50％，碳包覆层的厚度0.5～1纳米；

所述碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯材料的制备方法具体步骤如下，

1）氧化石墨烯制备；

步骤如下：首先，将石墨粉与硝酸钠混合装入容器中，随后倒入浓硫酸在0～4℃的冰水浴中搅拌，之后分2次以上分别加入高锰酸钾；将反应体系置于35～37℃下反应一段时间；随后加入水，将体系温度调高至98℃反应一段时间；之后加入水自然降温至室温后加入过氧化氢，搅拌一段时间后，使用质量分数5％稀盐酸溶液洗涤2次以上，以除去硫酸根、锰离子杂离子；

之后使用去离子水洗涤2次以上至溶液pH值到6，超声处理3h后备用；

所述石墨粉与所述硝酸钠的质量比为2:1，所述石墨粉与高锰酸钾质量比1:3，所述石墨粉于浓硫酸中的浓度是40mg/mL；

所述石墨粉粒度≧325目；

所述浓硫酸质量浓度98％，所述使用的过氧化氢的质量分数为30％；

所述两次加入水的量分别为45～50mL和40～50mL；

所述35～37℃保温反应时间为2～3个小时；98℃保温反应时间为10～15分钟；

2）步骤二，碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯前驱体制备；

将氧化石墨烯、五氯化铌和葡萄糖溶解在聚乙二醇-400中，然后超声处理一段时间促使它们混合均匀；随后搅拌均匀后，将所得溶液转移到容器中，并以700W～900W功率的微波处理6~10分钟，自然冷却至室温后，收集沉淀物，得到碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯前驱体；

所述氧化石墨烯与五氯化铌的质量比为1:5.4，所述氧化石墨烯与葡萄糖的质量比为1:3.6，所述氧化石墨烯在聚乙二醇-400中的质量浓度为2.5mg/mL；

所述超声处理时间为15～30分钟；

3）高温热处理；

前驱体用水和无水乙醇分别洗涤2次以上以除去杂质；然后冷冻干燥一段时间至样品干燥；之后将干燥的碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯样品在惰性气氛下在一定温度下高温煅烧一段时间促使样品更好地结晶；

所述冷冻干燥温度为-40~-50℃；所述冷冻干燥时间为8~12个小时；

所述高温煅烧温度为600~800℃，所述高温煅烧时间为1~3个小时。

2.按照权利要求1所述碳包覆五氧化二铌复合还原氧化石墨烯材料，其特征在于：

还原氧化石墨烯为纳米片状结构，纳米片状厚度3～5纳米，碳包覆的五氧化二铌分布在还原氧化石墨烯表面上。