[发明专利]一种碳掺杂氯氧铋纳米花粉末的制备方法在审
申请号: | 201811533104.3 | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109550511A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 孙少东;陶莎莎;梁淑华;崔杰;杨卿 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | B01J27/128 | 分类号: | B01J27/128;B01J35/02 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 胡燕恒 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯氧铋 纳米花 碳掺杂 制备 五水合硝酸铋 固液混合物 丙三醇 氯化镍 反应活性位 可见光区域 一步水热法 层状结构 范围拓展 光谱响应 化学原料 混合溶液 能带结构 溶液混合 水热反应 洗涤干燥 光降解 纳米级 碳元素 溶剂 花状 禁带 溶解 掺杂 局限 引入 应用 | ||
本发明公开了一种碳掺杂氯氧铋纳米花粉末的制备方法,具体为:将五水合硝酸铋与氯化镍分别加入到丙三醇中溶解,然后将两种溶液混合均匀;将混合溶液置于烘箱内进行水热反应,得到固液混合物;对固液混合物进行洗涤干燥,即得到碳掺杂氯氧铋纳米花粉末。本发明通过常见化学原料五水合硝酸铋与氯化镍一步水热法,制备出碳掺杂氯氧铋纳米花粉末。所得到的氯氧铋粉末由纳米级的层状结构聚集成花状,不仅增加了材料的比表面积和反应活性位点,显著提高了材料的光降解效率,同时通过掺杂溶剂丙三醇中引入的碳元素改变了材料的能带结构和禁带宽度,使材料的光谱响应范围拓展至可见光区域,打破了单一氯氧铋材料的应用局限。
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域,具体涉及一种碳掺杂氯氧铋纳米花粉末的制备方法。
背景技术
BiOCl作为一种三重氧化物新型半导体光催化剂,因其结构开放、低油脂吸收、制备成本低、绿色无毒、化学稳定性高等特点被广泛应用于医药、颜料、光学和清洁能源等领域。它是由两个氯离子层包裹着一个[Bi2O2]2+层形成的三明治结构,其广阔的层间空间、大的比表面积和丰富的活性基都为其在光催化领域的应用提供了理论基础。然而单一的BiOCl间接带隙约为3.2eV,只在紫外光区响应,严重制约了其在光催化领域的发展,因此对BiOCl进行改性尤为重要。
已有研究表明,“表面形貌调控”、“贵金属元素修饰”、“掺杂”、“半导体复合”和“暴露晶面控制”等都是BiOCl改性的常用方法。其中,“表面形貌调控”和“掺杂”因其操作简单、可控性高成为提高单一材料物化性能的有效途径。光催化材料形貌、尺寸效应对光催化材料活性的影响至关重要。大量研究结果表明,颗粒尺寸变小,比表面积增大,粗糙度增加,形成表面凹凸不平的形貌时,粒子表面活性单元增加,实现接触反应机率增大,光催化效率增加。当催化剂晶粒小到纳米级时,光催化效率更是由于比表面积的增大而获得提高。此外,通过掺杂使离子进入光催化材料晶格中,引入缺陷或改善结晶度以改变其能带结构和禁带宽度,使光谱响应范围拓展至可见光区从而大大提高光催化材料活性的作用同样不可忽视。其中,非金属碳掺杂因其原料来源广、价格低廉等特点在TiO2等半导体材料中应用广泛,技术较为成熟,而目前对BiOCl的碳掺杂研究较为欠缺,因此开发一种纳米级的碳掺杂氯氧铋材料很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳掺杂氯氧铋纳米花粉末的制备方法,解决了现有单一BiOCl材料响应范围窄、制备工艺复杂、制备成本高、光催化效率低的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种碳掺杂氯氧铋纳米花粉末的制备方法,将五水合硝酸铋与氯化镍分别加入到丙三醇中溶解,然后将两种溶液混合均匀;将混合溶液置于烘箱内进行水热反应,得到固液混合物;对固液混合物进行洗涤干燥,即得到碳掺杂氯氧铋纳米花粉末。
本发明特点还在于,
五水合硝酸铋与氯化镍按Bi:Cl的摩尔比为1:0.5~3加入。
五水合硝酸铋与丙三醇的质量体积比为0.02~0.04g/ml,氯化镍与丙三醇的质量体积比为0.004~0.006g/ml。
水热反应温度为150~170℃,保温10~14h。
洗涤采用去离子水和无水乙醇。
洗涤为离心清洗3~5次。
干燥温度为50~70℃,时间为20~26h。
本发明的有益效果是,
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