[发明专利]一种三氟乙基配位的镍基前催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201811532080.X | 申请日： | 2018-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN109529937B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 杨义;蔡俊杰;罗根;童霞;冯健;杨桃;董宇婷;欧青滕;舒雨玫;周雪梅;李静宇;袁香;郑玉彬;陆文杰;赵延川 | 申请（专利权）人： | 四川理工学院 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;C07C17/26;C07C22/08;C07C67/343;C07C69/612;C07C69/76;C07D305/06 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 吕玲 |
| 地址： | 643000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 镍基前 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种三氟乙基配位的镍基前催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在反应溶液及氮气氛围下，以2,2′-联吡啶配体、零价镍催化剂以及三氟碘乙烷为原料，在室温条件下搅拌到达反应终点后，经分离提纯得到三氟乙基配位的镍基前催化剂；所述零价镍催化剂与2,2′-联吡啶配体物质的量之比为1:1-2.0；所述零价镍催化剂与三氟碘乙烷物质的量之比为1:1-4.0；所述零价镍催化剂与反应溶剂体积之比为1:1-20mol·L-1；所述的零价镍催化剂为双-(1，5-环辛二烯)镍、双(三苯基膦)二羰基镍中的任意一种；所述的反应溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种。
2.如权利要求1所述三氟乙基配位的镍基前催化剂的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为20-40℃，反应时间为12-24h。
3.如权利要求1所述三氟乙基配位的镍基前催化剂的制备方法，其特征在于所述的分离提纯的具体步骤为：反应后，抽干反应溶剂，使用有机提取溶剂多次提取剩余的固体物质，收集提取液，除去溶剂，再用有机洗涤溶剂洗涤剩余固体，真空干燥后得到三氟乙基配位的镍基前催化剂。
4.如权利要求3所述三氟乙基配位的镍基前催化剂的制备方法，其特征在于：所述的有机提取溶剂为苯或甲苯。
5.如权利要求3所述三氟乙基配位的镍基前催化剂的制备方法，其特征在于：所述的有机洗涤溶剂为乙醚、正戊烷、正己烷中的任意一种。
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