[发明专利]一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法

说明书

本发明公开了一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法。包括如下步骤：A.在移液枪枪头处加入的混合液，放入烘箱中进行原位聚合反应，在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱；B.对现场待测样品进行萃取。移液枪插入上述处理过的枪头，把枪头伸入试液中“吸取‑推出”进行循环多次后。将少量洗脱液放入2ml一次性离心管中，同样用移液枪进行“吸取‑推出”循环多次，洗脱液中含有富集后的样品；C.离子迁移谱对富集后的样品进行检测。该方法可以解决待测化合物痕量且水性样品无法直接被离子迁移谱检测时，提供快速简便的样品前处理方法，在现场对待测样品进行检测。该方法还可应用于现场筛查吸毒人员，食品违法添加等领域。

技术领域

本发明涉及现场检测领域，具体是基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法。

背景技术

近年来，媒体曝光了很多在KTV，酒吧等娱乐场所的吸毒事件，而且在食品安全方面上，如汤料，火锅，饮品和一些保健品中报道出其含有一些非法添加的药物。这些违禁药物的不当使用，会对人的身体健康造成很大的损害，同时精神违禁药物的滥用也可能诱发其他的违法犯罪活动。目前对于这些违禁物的检测，通常利用的是一些实验室检测技术，例如液相色谱质谱联用技术(HPLC-MS)和气相色谱质谱联用技术(GC-MS)来对样本进行检测。对于执法人员，需要在现场对样本进行判断其中是否有违禁物，因此需要一些快速的检测方法，辅助其对样本的筛查。

离子迁移谱是上世纪60-70年代发展起来的一项快速痕量分析检测技术。其在大气压环境下，可以根据不同化合物的在迁移管中的迁移时间不同，计算其各自的约化迁移率，通过约化迁移率对化合物进行定性分析。因为样品在气态下电离，比较适合一些挥发和半挥发的化合物的测定。由于离子迁移谱仪体积小，检测速度快，其目前广泛应用在机场，地铁等现场进行危化品的检测。作为现场的检测仪器，离子迁移谱可以被用来为执法人员现场检测一些低沸点的痕量违禁物。目前在现场检测的离子迁移谱通常利用电晕源、镍63源作为其电离源，样品中含有大量的水基质，直接进样可能会导致电路短路，谱图基线不稳，基质干扰严重等情况，因此离子迁移谱联用的现场样品前处理技术亟需被开发。

目前离子迁移谱在前处理技术上，国内外研究人员已经做了一些工作，如：固相萃取技术，固相微萃取技术，分子印迹技术，分散液液微萃取技术，吸附棒技术等[AnalyticaChimica Acta 1026(2018)37-50]。其中，固相微萃取技术广泛应用在现场样品的除杂和富集，但是固相微萃取商用的萃取针价格昂贵、萃取头脆弱易断，这限制了该技术的推广。因此，发展其他新的微萃取样品前处理技术，对于离子迁移谱现场的执法检测有重要意义。

发明内容

鉴于离子迁移谱在现场检测遇到的问题，本发明拟解决的问题是提供一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法。本方法优势在于合成过程简单，原料易得，成本低廉，适用于现场检测且易于推广。

一种基于离子迁移谱的现场检测的样品前处理方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将移液枪枪头用封口膜密封，在枪头处加入功能单体，制孔剂及引发剂的混合液，放入烘箱中进行原位聚合反应，烘箱温度40℃-80℃，在枪头处得到具有萃取能力的聚合物整体柱；加入的功能单体：制孔剂：引发剂的质量比为(1～10)：(0.5～10)：(1～3)，加入的混合液总体积2μl-100μl；

(2)对现场待测样品进行萃取；移液枪插入上述处理过的枪头，将水性样品或固体样品用水溶解后取出5ml-10ml试样液体于10ml一次性离心管中，把枪头伸入试液中“吸取-推出”进行循环5-50次后；将洗脱液放入2ml一次性离心管中，用移液枪进行“吸取-推出”循环1-20次，洗脱液中含有富集后的样品；

(3)离子迁移谱对富集后的样品进行检测；取1μl-3μl洗脱液滴加在进样试纸后，伸入离子迁移谱进样口，样品离子化后，通过迁移管被法拉第盘检测器检测。