[发明专利]一种球磨法制备的硼掺杂介孔碳催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811528753.4 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109364906B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 王建国;张悄悄;钟兴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J37/08;C25B1/30;C25B11/091 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法制 掺杂 介孔碳 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种球磨法制备硼掺杂介孔碳催化剂在电解水制备H2O2中的应用,其特征在于0.1~10重量份的单宁酸、0.1~10重量份的嵌段共聚物、0.1~5.0重量份的含硼化合物和0.1~5.0重量份的含氮化合物,一并放入球磨罐中进行球磨,得固态粘稠状产物;用冲洗液对所得固态粘稠状产物进行冲洗,固态粘稠状产物分散在冲洗液中,抽滤,滤饼干燥后焙烧,即制得硼掺杂介孔碳催化剂;
所述硼掺杂介孔碳催化剂、乙醇和Nafion溶液混合,配制形成分散液;将分散液滴在旋转圆盘电极上,分散液将旋转圆盘电极表面润湿,干燥,制得工作电极;以铂丝电极为对电极,于10~80℃下进行电解反应,电解反应的电压为-2~1V,反应生成H2O2产品;电解反应的电解液为0.1~1 mol/L的氢氧化钾水溶液、0.1~1 mol/L的硫酸水溶液、0.1~1 mol/L的氢氧化钠水溶液或0.1~1 mol/L的盐酸水溶液。
2.如权利要求1所述的一种球磨法制备硼掺杂介孔碳催化剂在电解水制备H2O2中的应用,其特征在于单宁酸、嵌段共聚物、含硼化合物和含氮化合物的重量比为2~8 : 2~7 : 1~3 : 1~4。
3.如权利要求1所述的一种球磨法制备硼掺杂介孔碳催化剂在电解水制备H2O2中的应用,其特征在于嵌段共聚物为P123、P103、P85、F38、F68或F127;含硼化合物为甲基硼酸、氧化硼、氮化硼、碳化硼、硼烷或硼酸;含氮化合物为二聚氰胺、三聚氰胺、三乙醇胺、尿素、吡啶或甲酰胺。
4.如权利要求3所述的一种球磨法制备硼掺杂介孔碳催化剂在电解水制备H2O2中的应用,其特征在于嵌段共聚物为P123或F127;含硼化合物为硼酸或氧化硼;含氮化合物为二聚氰胺或尿素。
5.如权利要求1所述的一种球磨法制备硼掺杂介孔碳催化剂在电解水制备H2O2中的应用,其特征在于冲洗液为0.1~1 mol/L的硫酸水溶液、0.1~1 mol/L的盐酸水溶液、0.1~1mol/L的氯化钠水溶液、饱和硫酸钠水溶液、乙醇或去离子水;所述冲洗液的温度为20~80℃。
6.如权利要求1所述的一种球磨法制备硼掺杂介孔碳催化剂在电解水制备H2O2中的应用,其特征在于焙烧的步骤为:在通气条件下,以1~5℃/min的升温速率升温至300~600℃,恒温1~5h,再以1~5℃/min的升温速率升温至700~1200℃,恒温1~5h,然后冷却至室温;其中,通入的气体为氮气、氩气、氦气、氨气或空气。
7.如权利要求6所述的一种球磨法制备硼掺杂介孔碳催化剂在电解水制备H2O2中的应用,其特征在于焙烧的步骤为:在通气条件下,以1~5℃/min的升温速率升温至300~600℃,恒温1~5h,再以1~5℃/min的升温速率升温至700~1200℃,恒温1~5h,然后冷却至室温;其中,通入的气体为氮气或氩气。
8.如权利要求1所述的一种球磨法制备硼掺杂介孔碳催化剂在电解水制备H2O2中的应用,其特征在于球磨的步骤为:单宁酸、嵌段共聚物、含硼化合物和含氮化合物放入球磨罐中,并加入小球,在自转转速为50~500r/min、公转转速为100~1000r/min下,正反向交替研磨,研磨0.5~6h,得到固态粘稠状产物。
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