[发明专利]一种吡啶胺类化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种吡啶胺类化合物的制备方法，通过加入特定的催化剂，明显的提高了产品收率及纯度，同时大幅度缩短反应时间，具有显著的经济、环保效益。

技术领域

本发明属于吡啶胺类化合物的制备方法领域，涉及一种作为农药杀虫剂的吡啶胺类化合物的制备方法。

背景技术

如上所示分子式的化合物(即本申请中的式III化合物)是日本明治治果开发的一类吡啶胺类杀虫剂，对蚜虫、稻飞虱具有较好的活性，同时对环境友好。

CN103781764A、CN105980360A、CN106117132A、DE3639877A1、TW201613866A等报道了许多吡啶胺类化合物的合成方法，这些方法虽然能得到以上化合物，但是存在原材料成本高、反应操作困难、反应时间长、收率低、环境不友好等缺点。

因此开发一种新的制备上述吡啶胺类化合物的方法具有现实意义。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种新的吡啶胺类化合物的制备方法。该方法通过催化剂的加入，意外地获得了高收率、高纯度的上述化合物，同时大大缩短了反应时间；并且该方法步骤简单、三废小，适合大规模生产；另外，加入催化剂改善该反应的方法未见文献报道。

为了实现本发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种吡啶胺类化合物的制造方法，其包括以式(I)化合物和式(II)化合物为原料在催化剂存在下反应获得式(III)化合物的步骤；

反应式中：M表示选自K、Na、Mg、Al、Ga中至少一种；X表示选自F、Cl、Br、I、CH₃SO₃、p-CH₃C₆H₄SO₃中至少一种的易离去基团；

所述催化剂选自KI、NaI、KBr、NaBr、GaI₂中的至少一种。

上述制备方法在另一种可实施的实现方式中，催化剂选自KI或NaI。

上述制备方法在另一种可实施的实现方式中，式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.0001～1:10，进一步可选地为1:0.001～1:0.1；更进一步可选地为1:0.01～0.04。

上述制备方法在另一种可实施的实现方式中，其中，X表示选自Cl或Br。

上述制备方法在另一种可实施的实现方式中，其中，M表示选自K或Na。

上述制备方法在另一种可实施的实现方式中，反应温度为-20℃～150℃，反应时间为0.1～72小时；可选地，反应温度为20℃～80℃，反应时间为2～10小时；进一步可选地，反应温度为50℃～55℃，反应时间为2～10小时。

上述制备方法在另一种可实施的实现方式中，反应溶剂选自：N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、苯甲腈、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇双甲醚、乙二醇单甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯苯、吡啶、2-氯吡啶、3-甲基吡啶、二氯甲烷、二氯乙烷、甲基环己烷、二甲亚砜、环丁砜、丙酮、碳酸二甲酯、甲基异丁基酮中的至少一种或其与水的混合溶剂；可选地为乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的至少一种或其与水的混合溶剂。

上述制备方法在另一种可实施的实现方式中，式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:0.2～10；可选地为1:0.2～5，1:0.5～2，1:0.8～1.2，1:0.9～1.1或1:1。

上述制备方法在另一种可实施的实现方式中，反应在氮气气氛下进行。