[发明专利]塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法在审
| 申请号: | 201811526003.3 | 申请日: | 2018-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN109541067A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
| 发明(设计)人: | 沈丽虹 | 申请(专利权)人: | 深圳天祥质量技术服务有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司: | 深圳市智胜联合知识产权代理有限公司 44368 | 代理人: | 齐文剑 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市龙岗区坂田街道五和大道北401*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环辛烷 戊二烯 氯环 塑料制品 预处理 超声波处理 检测 预处理步骤 所用设备 检出限 净化剂 目标物 推广性 萃取剂 取样 过滤 测试 填补 | ||
本发明揭示了一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量;其中,预处理步骤包括:将样品与第一指定量的萃取剂混合,并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理;加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理,过滤,并收集滤液待测。本发明的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法,本方法检出限低,操作简单,所用设备易于获得,极具可推广性,同时还填补了行业内相应测试方法的空白。
技术领域
本发明涉及到检测领域,特别涉及到一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法。
背景技术
双(六氯环戊二烯)环辛烷(得克隆)是一种添加型阻燃剂,含脂环族氯,多应用于塑料、纤维等高分子材料的阻燃,它有良好的着色性、热稳定性、优异的电气性能及低生烟量等一系列的优点。
但2018年1月欧洲化学品管理局更新发布了一批高关注度物质,其中包括双(六氯环戊二烯)环辛烷。双(六氯环戊二烯)环辛烷属于中等毒性物质,与生物体接触时并不会引起强烈的不适反应,但它具有极低的生物降解性,违反了斯德哥尔摩公约,可能对生物体、水体、土地等存在潜在的威胁。
而在现有的检测技术中,暂时还没有比较完整的得克隆检测方案,使得对高分子材料中得克隆的使用量监控困难。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法,以提供一种具有明确预处理和取样要求的测试方法。
本发明提出一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量;
其中,预处理步骤包括:
将样品与第一指定量的萃取剂混合,并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理;
加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理,过滤,并收集滤液待测。
进一步地,在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中,在加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续指定时间的超声波处理;的步骤之前,还包括:
将经过超声处理后的萃取剂样品混合液进行摇晃处理持续第三指定时间。
进一步地,在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中,上述检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的步骤,包括;
使用GC-MS分析仪检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量。
进一步地,在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中,使用GC-MS分析仪检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的步骤,包括:
在样品置入色谱柱后,维持色谱柱温度在100℃持续2min,并实时记录色谱变化;
以8℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至180℃,维持色谱柱温度在180℃持续2min,并实时记录色谱变化;
以5℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至200℃,维持色谱柱温度在200℃持续2min,并实时记录色谱变化;
以10℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃,维持色谱柱温度在320℃持续4min,并实时记录色谱变化。
进一步地,在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中,上述样品与上述萃取剂比例为9g:80-100mL。
进一步地,在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中,上述萃取剂和上述净化剂的体积比为1:1-4。
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