[发明专利]一种硫酸镍溶液的结晶方法

说明书

本发明公开了一种从镍溶液中结晶硫酸镍的方法。包括如下步骤：将硫酸镍溶液浓缩至密度为1.01g/cm³～5.0g/cm³；将浓缩后的硫酸镍溶液常温下搅拌降温至30℃～65℃，在浓缩液中加入负载物；在常温下静置结晶2h～48h；结晶结束后将负载物取出使母液和结晶分离，将结晶干燥后从负载物上取下后，得到硫酸镍晶体。该方法通过向硫酸镍浓缩溶液中加入负载物的方式，大部分结晶在负载物上快速稳定析出。其优点在于结晶析出快，相比传统的浓缩结晶方式更加稳定，不易团块，晶型稳定，粒径均匀，且易于晶体与母液分离等。适用于从化学镀镍废液或其他含镍工业废液中回收镍得到的硫酸镍溶液的结晶。

技术领域

本发明属于结晶技术领域，涉及一种硫酸镍溶液结晶的方法。本申请要求2017年12月4日申请的申请号为2017113437903的专利申请的优先权。

背景技术

电镀镍和化学镀镍等工业生产领域会产生大量的含镍废液，因为镍的回收价值高，且镍对环境和人体有很大的危害，导致对含镍废液中镍的回收的必然性。

目前对镍的回收方法也很多，包括沉淀法，电解法，离子交换法，溶剂萃取法等，除去直接转化为镍单质或者直接制备新材料的外，很多对镍的最终回收都是以硫酸镍的形式，如沉淀法，以沉淀剂沉淀镍后，用硫酸溶解沉淀物得到硫酸镍溶液；离子交换法交换后，也用硫酸作为解吸剂，得到硫酸镍解吸液；溶剂萃取法同样，在反萃过程中，很多是用酸进行解吸，也可得到硫酸镍反萃后液。上述几种硫酸镍溶液中也有一个共同的特点，就是在用硫酸得到硫酸镍溶液过程中，会含有一部分的酸。处理这种硫酸镍溶液工业中常用的方法是加热浓缩后冷却的结晶。但这种方法存在几点不足：如果浓缩不够，会导致结晶慢或者不结晶，如果浓缩过度，会导致快速析出大量细小晶体，不成型；直接降温结晶可能导致晶型不一致；另外，浓缩后，溶液中酸浓度过高也会影响结晶效果。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种快速结晶，且晶型稳定、均匀，产率高、易于母液与结晶分离的硫酸镍结晶方法。

技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出一种硫酸镍溶液的结晶方法，包括如下步骤：

(1)将硫酸镍溶液加热蒸发浓缩至密度为1.01g/cm³～5.0g/cm³；

(2)将浓缩后的硫酸镍溶液常温下搅拌降温至30℃～65℃；

(3)向溶液中加入负载物；

(4)在常温下降温结晶；

(5)结晶结束后直接将负载物取出，分离母液和结晶，轻敲负载物，使上面的晶体落下收集，将结晶干燥后，得到硫酸镍晶体。

其中，步骤(1)中所述硫酸镍溶液为从化学镀镍废液或者其他含镍工业废液中回收镍得到的硫酸镍溶液，pH范围为0.1～5。

优选地，步骤(1)中的密度为1.4g/cm³～1.5g/cm³；

步骤(3)中所使用的负载物外部为圆柱状、球状或其他形状，内部为蜂窝状中空结构。

优选地，所使用的负载物内部空隙尺寸在1～10mm范围内，优选地在3～10mm范围内。

优选地，所使用的负载物加入量为加入负载物后，负载物浸没在溶液里面。优选地，所使用的负载物加入到溶液中后，完全浸没在溶液中，加入的负载物的体积比溶液体积稍小。例如，可以控制负载物添加量在每25ml母液中添加体积为小于25cm³的负载物。

优选地，步骤(4)中，降温速率为0.5℃/min～5℃/min，优选地为2～5℃/min，结晶时间为2h～48h。