[发明专利]一种钛基复合纳米材料薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型的钛基复合纳米材料薄膜的制备方法。制备方法包括了以下步骤：1）钛片打磨；2）水热合成法制备钛基钛酸盐纳米薄膜；3）两步Cu、Co离子交换；4）煅烧，得到钛基Cu和Co离子掺杂钛酸盐和二氧化钛复合纳米材料薄膜。并且通过不同离子掺杂探究对其形貌和可见光性能的影响。本发明方法简单易行，无需昂贵设备，反应时间短，同时清洁无污染；该法在钛基体上生长的薄膜结合力强，分布均匀，形貌稳定，能够用于批量生产，薄膜具有较好的可见光吸收性能，可作为潜在的光电转换的半导体材料。

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种钛基复合纳米材料薄膜的制备方法。

背景技术

随着科学技术的不断进步，纳米材料逐渐成为了人们生活与工作中不断涌现的热点与焦点。在过去的几十年间，随着实验手段和方法的进步，人们在纳米级别上控制材料的合成（包括形态、成分和尺寸）有了突飞猛进的发展。纳米材料具有独特的物理和化学性质，完全不同于传统的体相材料，而且很多控制尺寸、形貌、结构以及表面性能的合成制备方法被陆续开发出来，使纳米材料更多地服务于各个科学与生活领域。钛酸盐纳米材料的开发最早起源于TiO₂半导体材料的研制，如TiO₂纳米材料作为一种n型半导体材料，在紫外光照射下具有可见光吸收、光催化、制氢等性能，具有无毒无害，价格便宜等特点，因而成为了纳米材料研究的热点之一。TiO₂的带隙值为3.2eV，只能吸收波长范围小于400nm的紫外光，不能吸收可见光，而且常用的TiO₂材料一般为粉末状，不易回收，因而限制了其应用范围。考虑到紫外光源能量高，成本大，因此开发出一种能够对可见光响应的纳米材料是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前钛基纳米材料吸收的紫外光能量高、成本大、不易回收的问题，提供一种钛基复合纳米材料薄膜的制备方法，本发明中，基体与薄膜结合良好、钛基底上Cu、Co离子掺杂的钛酸盐和TiO₂颗粒分布均匀、质量高，薄膜具有良好的可见光吸收性能，是一种潜在的光电转换方面的新型复合纳米材料。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种钛基复合纳米材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下:

步骤一：钛片打磨：使用砂纸对钛片表面进行打磨，经超声波在酒精中进行清洗，然后自然干燥；

步骤二：采用水热合成法生长钛酸盐纳米薄膜：清洗后的钛片放入高压釜中，在120~180℃，3MPa压力下，进行水热反应12 h，用去离子水把产物清洗至pH = 7，随后在50℃空气中干燥20~25 min；

步骤三：采用离子交换法对钛酸盐纳米薄膜进行修饰：将步骤二处理后的钛片在CuSO₄溶液中浸渍，并用去离子水清洗并自然晾干，再将钛片浸渍在氨水和Co(NO₃)₂的混合溶液中浸渍，再用去离子水清洗3~5次，自然晾干；

步骤四：将步骤三处理的钛片放入马弗炉中煅烧，然后随炉自然冷却至室温，即得到钛基复合纳米材料薄膜。

本发明相对于现有技术的有益效果是：本发明采用碱性水热合成方法，利用离子交换法对钛片的表面进行改造，在原有钛片表面生成一层Cu、Co掺杂的钛酸盐纳米材料和TiO₂颗粒复合纳米材料薄膜，与未改性的TiO₂相比，所制备的薄膜具有对可见光吸收的性能。具有以下优点：

1.相比于其他的对于TiO₂的改性材料相比，本发明首次同时以Cu和Co金属元素掺杂进入钛酸盐纳米材料中作为改性材料。

2.所掺入的Cu和Co金属元素虽然含量少，但并不影响钛酸盐纳米材料形貌，同时促进在光照时产生的电子-空穴对的分离，使复合体系的带隙值减小，拓展了光波吸收范围至可见光区域。