[发明专利]一种分子筛膜的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种分子筛膜的快速检测方法。该方法包括：将分子筛膜膜管一端堵死，将另一端连接检测装置非阀门一侧，检测装置阀门一侧连接真空泵；该检测装置包括连通管、三通、真空表、阀门，其中三通一端口与真空表连接，一端口经阀门与真空泵连接，使用时最后一个端口通过连通管与膜管连接；开检测装置阀门、真空泵，如真空度不能达到设定数值则膜管不合格，不需要进行下一步操作；如果真空度达到要求，则待真空度稳定后关闭检测装置阀门，关闭真空泵，开始计时；待真空度衰减到设定数值，停止计时；根据真空度保持时间判断分子筛膜质量，当所述真空度保持时间在设定范围内，判断待测膜管产品质量合格；当所述真空度保持时间不在设定范围内，判断膜管产品质量不合格。该方法设备简单、操作简便、检测时间短，特别适合对大量分子筛膜产品进行及时检测。

技术领域

本发明属于无机材料制备及检测的技术领域，特别涉及到通过真空法快速检测管式分子筛膜质量的方法。

背景技术

膜分离技术与传统分离技术相比具有能耗低、污染少、易于与其他分离过程耦合、使用条件温和、易于放大等优点，在许多的工业领域得到广泛的应用。分子筛膜作为无机膜的一种具有耐高温、抗腐蚀、机械强度高、分离通量大等优点，更具有均一的孔道结构和易调变的结构特性。NaA型分子筛膜发展最为迅速，NaA分子筛具有八元环孔道结构，有效孔径为0.42nm，亲水性很强，因此在有机物脱水方面表现出了突出的分离性能。T型分子筛膜硅铝比为3～4，亲水性仅次于NaA型分子筛膜，吸附孔径在0.5nm左右，并且具有良好的耐酸性。

分子筛膜的分离系数和渗透通量决定膜质量的好坏。合格的分子筛膜具有较高的分离系数及一定的膜通量。在扫描电镜下，膜表面显示出较高的结晶度，未结晶的沸石颗粒和胶质颗粒几乎没有或很少，沸石之间没有明显的空隙，并形成大量孪晶结构。膜表面整体表现出连续、均一、致密。分离系数不高、膜通量过大的不合格分子筛膜产品，可能是在合成过程中晶体在膜表面没有生成致密、连续的膜层，结晶度不高，晶间孔的空隙过大；而膜通量过低的不合格分子筛膜产品，可能是膜表面胶体过多，将晶体孔道和表面晶间孔完全堵死，或者是膜管合成后表面未彻底清洗干净从而导致水分不能进入表面孔道达到分离效果。

目前，分子筛膜的研究逐步从实验室阶段进入到规模化生产和工程化阶段。随着膜管生产量的增加，膜管检测问题日益突出。有两种检测方法应用比较广泛:“死端法”是将膜密封固定在膜组件中，通入气体使膜管两侧保持一定的压差，保持一定的温度和时间，通过气体流量计测定膜管的气体渗透通量，根据通量来判断膜管的质量；“渗透汽化实验检测法”是将膜管装入膜组件，含水有机溶剂在分子筛膜膜层一侧流动，载体一侧抽真空，通过检测一定温度下，单位时间渗透液的质量和溶液组成来判断膜管的好坏。上述的检测方法，装置流程复杂、操作繁琐、检测时间长，对于大批量生产的分子筛膜产品并不能做到及时检测评价。因此，开发一种快速有效的分子筛膜检测方法迫在眉睫。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对传统分子筛膜检测方法装置流程复杂、操作繁琐、检测时间长等缺点，提供一种通过检测膜管在一定真空度条件下的保持时间来检测判断分子筛膜质量的方法。该方法设备简单、操作简便、检测时间短，特别适合对大量分子筛膜产品进行及时检测。

本发明为一种分子筛膜的快速检测方法，按照下述步骤进行：

(1)将分子筛膜膜管一端堵死，将另一端连接检测装置非阀门一侧，检测装置阀门一侧连接真空泵；

(2)打开检测装置阀门，打开真空泵，如真空度不能达到设定数值则膜管不合格，不需要进行下一步操作；如果真空度达到要求，则待真空度稳定进行下一步操作检测；

(3)关闭检测装置阀门，关闭真空泵，开始计时；

(4)待真空度衰减到设定数值，停止计时；

(5)根据真空度保持时间判断分子筛膜质量，当所述真空度保持时间在设定范围内，判断待测膜管产品质量合格；当所述真空度保持时间不在设定范围内，判断膜管产品质量不合格；