[发明专利]一种垂体后叶素溶液及其制备方法在审
| 申请号: | 201811519447.4 | 申请日: | 2018-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN109608521A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 汪雅雯;孙源远;丁金国;黄臻辉 | 申请(专利权)人: | 上海上药第一生化药业有限公司 |
| 主分类号: | C07K7/16 | 分类号: | C07K7/16;C07K1/14 |
| 代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;吕学辰 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 垂体后叶 制备 三氯叔丁醇 病毒灭活 醋酸提取 质量标准 生物制品 收率 效价 | ||
1.一种垂体后叶素溶液的制备方法,其特征在于,其包括:在醋酸提取垂体后叶粉的过程中加入三氯叔丁醇,所述三氯叔丁醇的加入量为所述垂体后叶粉质量的18%~35%;所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将醋酸提取所述垂体后叶粉所得的提取液与所述三氯叔丁醇混合,加热至沸腾、保温2~5分钟后冷却至0℃以下、至结冰,得结冰提取物;
(2)待步骤(1)所得结冰提取物融化后、压滤,得初步提取物;
(3)将步骤(2)所得初步提取物与活性炭混合,搅拌30~60分钟。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三氯叔丁醇的加入量为所述垂体后叶粉质量的25%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的结冰为部分结冰。
4.如权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在所述保温2~5分钟后,过滤得滤液1和滤渣,将所述滤液1先迅速冷却至40~50℃、再冷却至0℃以下。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,对所述滤渣进行二次提取。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的二次提取包括:将所述滤渣与0.1%~0.3%醋酸混合、加热至70~80℃,加入三氯叔丁醇后加热至沸腾,保温2~3分钟,过滤、得滤液2,将所述滤液1和所述滤液2合并、迅速冷却至50~60℃,再冷却至0℃以下;所述的百分比为体积百分比;
所述三氯叔丁醇的加入量为所述垂体后叶粉质量的4%~10%;
所述垂体后叶粉与所述醋酸的质量体积比为1:(1~1.2)。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述醋酸的浓度为0.25%,所述的百分比为体积百分比。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述三氯叔丁醇的加入量为所述垂体后叶粉质量的5%。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述压滤后调节pH为5.0~7.0。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的pH为6.0。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述活性炭与所述初步提取物的质量体积比为1:(100~120)。
12.如权利要求1或11所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)后进行压滤、醋酸调pH为3.0~4.0,压滤。
13.如权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述的pH为3.5。
14.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的醋酸提取液通过以下操作获得:将所述垂体后叶粉和2~10℃、浓度为0.1%~0.5%的醋酸的混合物加热至40~55℃后保温2~3分钟,再加热至86~96℃,得所述的醋酸提取液;所述垂体后叶粉和所述醋酸的质量体积比为1:(4~7)。
15.如权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述的加热在搅拌条件下进行。
16.如权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述醋酸的浓度为0.3%,所述的百分比为体积百分比。
17.如权利要求14~16任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的垂体后叶粉为经过丙酮处理的垂体后叶粉。
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