[发明专利]一种除溴氨酸类酸性染料中的铜和杂质的方法

说明书

一种除溴氨酸类酸性染料中的铜和杂质的方法。采用除铜剂、絮凝剂和吸附剂除溴氨酸类酸性染料中的铜和杂质，大大缩短了后续趁热过滤的时间，防止染料析出而造成收率降低；而且除铜与吸附除杂质在同一步骤中即可完成，简化了工艺流程，提高了生产效率。所得的溴氨酸类酸性染料中铜含量低，而且色光佳，可以直接商品化应用。

技术领域

本发明属于染料化工领域，具体涉及一种除溴氨酸类酸性染料中的铜和杂质的方法。

背景技术

溴氨酸类酸性染料以深色为主，其中以蓝色居多，其色光鲜艳，溶解度好，耐热、耐晒、耐洗性能良好，广泛用于羊毛、蚕丝等纤维的染色和印花。溴氨酸类酸性染料常见的有C.I.酸性蓝25、C.I.酸性蓝40、C.I.酸性蓝129、C.I.酸性蓝324等，此类染料是通过溴氨酸和芳胺的乌尔曼缩合而来，反应式如下：

此反应需要一价铜/二价铜作催化剂，反应结束后得到的滤饼会残留铜离子。我国对于染料中铜等重金属元素的含量指定了明确的标准《染料产品中10种重金属元素的限量及测定(GB 20814-2006)》，要求Cu＜250ppm；同时世界权威的纺织品认证标准《Oeko-TexStandard 100》中对于铜含量的要求如下：

当前染料的除铜主要有以下两种方法：

(1)酸性除铜：此方法是利用铜在酸性条件下的可溶性以及染料在酸性条件下的不溶性，通过大量的酸水冲洗至铜含量达标。缺点是酸性洗涤污水量大，同时会损耗较多染料，影响收率，同时一价铜化合物的水溶性差，洗涤效果也较差。

(2)碱性除铜：此方法是利用碱性条件下铜离子发生沉淀不溶和染料在高温碱性条件下溶解的特性。此方法是目前最为常用的方法，但由于高温下氢氧化铜/氢氧化亚铜还是有一定的溶解性，因此产品的铜含量仍然较高。

发明内容

为此，本发明提供一种除溴氨酸类酸性染料中的铜和杂质的方法。该方法工艺流程简单，生产效率高，可以使溴氨酸类酸性染料中的铜含量远低于GB 20814-2006标准要求，且符合Oeko-Tex Standard 100对染后织物中铜的限量要求，而且色光极佳。

本发明通过以下技术方案来实现：

本发明提供一种除溴氨酸类酸性染料中的铜和杂质的方法，包括将溴氨酸类酸性染料粗品采用除铜剂、絮凝剂、吸附剂进行除铜除杂质的步骤；

所述溴氨酸类酸性染料具有如式(Ⅰ)所示的结构，

其中，R代表苯环上1-3个取代基，各个取代基各自独立地选自-H、-Br、-Cl、-NO₂、-SO₃H、-OH、-CN、-NH₂、-CH₃、-NHCOCH₃、-NHCOC₂H₅，

所述铜以Cu²⁺和/或Cu⁺的形式存在。

通过上述方法，可以有效除铜和影响色光的杂质。

根据本发明的优选实施方式，所述除溴氨酸类酸性染料中的铜和杂质的方法的实施过程如图1所示，具体地，包括以下步骤：

(1)取溴氨酸类酸性染料粗品，加水，打浆，加碱调节pH，升温，搅拌至溶清，加入除铜剂和絮凝剂，搅拌，再加入吸附剂，搅拌(优选进行保温搅拌)，过滤(优选趁热过滤)，得到除铜和杂质后的染料滤液；

(2)将所述除铜和杂质后的染料滤液加酸调节pH，重结晶，过滤，得滤饼，加碱调节滤饼的pH，干燥，即得除铜和杂质后的溴氨酸类酸性染料。