[发明专利]一种MXene纳滤膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种MXene纳滤膜的制备方法，本发明采用氢氟酸胺刻蚀一系列MAX材料，得到所需的MXene块状材料，通过水汽剥离的方法将大块的MXene分解成小的纳米片，之后采用溶液插层法将细小的单壁碳纳米管嵌入MXene纳米片层中，然后通过真空抽滤的手段制备出新型的MXene纳滤膜，本发明制得的MXene纳滤膜具有高的通量和截留特性。

(一)技术领域

本发明属于无机膜材料分离技术领域，具体涉及一种新型MXene纳滤膜的制备方法。

(二)背景技术

2D材料因为具有独特的电子、机械、磁性和光学性能而被广泛的研究和讨论。现在为止，研究最多的就是氧化石墨烯(GO)，这是一种由sp2键合的C原子构建而成的原子层薄层。最近，一类族新型的2D材料被提及，包含前过渡金属碳化物、氮化物以及碳氮化物出现，成为最新的一类2D功能材料，称作为MXenes。MXenes的由来是通过选择性的刻蚀立体固相MAX中的A原子层获得。现在所有已知的MAX是层状的六边形P63/mmc对称三元结构，它的晶体结构为M_n+1AX_n，其中M代表的是前过渡金属(例如Sc,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo等等)，A主要为IIIA或IVA主族元素，X为C或N元素，n＝1、2、3；结构特性为：M层紧密堆积，X原子填充到八面体的位点中，形成M_n+1Xn以共价/金属/离子键混合相互连接，A元素夹杂在M_n+1Xn层间，以M-A的金属键组成。

由于M-A的金属键合能力差，容易被刻蚀而断裂。当MAX的A原子层被强酸HF选择性刻蚀后，通过简单地机械搅拌或超声处理后，可以被分离成片状二维结构。由于通过酸水溶液的处理，金属层A在被选择性刻蚀的同时会被其他官能团取代，通常命名为组分M_n+1X_nT_x(n＝1～3)的物质，T代表表面末端的官能团(-O、-OH、-F)，为了强调这种层状二维结构的由来，命名为MXene。

MXenes的剥离过程是在通过刻蚀后，每层之间的相互作用力减弱，这样不同的极性有机溶剂和大颗粒有机碱分子(TBAOH、正丁胺)能够插入到MXenes中，通过机械振动或超声得到单层、几层的MXenes，具有很好的研究应用。这样制备的MXenes水溶胶悬浮液由于带有负点是相当稳定的不会发生聚集。但是在选择性刻蚀过程中需要更强的能量，刻蚀条件的苛刻导致制备的MXenes往往没有很好地二维片状结构。因此如何制备良好二维片状结构的MXenes和高性能的MXenes膜仍然是一个大的挑战。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种用于无机膜材料分离技术领域的新型MXene纳滤膜的制备方法，本发明制得的MXene纳滤膜具有高的通量和截留特性。

本发明采用氢氟酸胺刻蚀一系列MAX材料，得到所需的MXene块状材料，通过水汽剥离的方法将大块的MXene分解成小的纳米片，之后采用溶液插层法将细小的单壁碳纳米管嵌入MXene纳米片层中，然后通过真空抽滤的手段制备出新型的MXene纳滤膜。

本发明的技术方案如下：

一种MXene纳滤膜的制备方法，所述方法为：

(1)将MAX粉末材料浸泡在氢氟酸胺水溶液中24～72h(去除中间含Al的那层结构)，之后离心、烘干，得到MXene粉末；

所述MAX粉末材料为下列之一：Ti₄AlN₃、Zr₃Al₃C₂、Ti₃Al(C,N)₂；

所述MAX粉末材料与氢氟酸胺的质量比为1：0.5～8；

所述氢氟酸胺水溶液的浓度为5～10wt％；