[发明专利]一种高电压三元材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201811518376.6 | 申请日: | 2018-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN109546135A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
| 发明(设计)人: | 白岩;李敏;董阳阳;成信刚 | 申请(专利权)人: | 北方奥钛纳米技术有限公司;银隆新能源股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 范彦扬 |
| 地址: | 056000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三元材料 制备 高电压 前驱体 充电截止电压 循环性能 包覆的 克容量 包覆 掺入 湿法 锂源 电化学技术领域 合成 电化学测试 颗粒粉体 制备工艺 规模化 应用 | ||
1.一种高电压三元材料的制备方法,其特征在于,其包括:
通过湿法掺入Al源对前驱体进行包覆得到Al包覆的前驱体产物;
将所述Al包覆的前驱体产物配锂源后得到所述高电压三元材料。
2.根据权利要求1所述的高电压三元材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体通过以下方法制备得到:
将NiSO4·6H2O、CoSO4·6H2O以及MnSO4·H2O混合形成浓度为1.5mol·L-1的混合金属溶液;
将所述混合金属溶液与3mol·L-1氢氧化钠溶液及0.1~0.7mol·L-1的稀氨水溶液采用并流滴加方式加入到反应釜中进行反应,同时采用氨气保护,控制pH在10.5~12.0之间,搅拌速度为450~600rpm;
反应结束后从反应釜放出悬浮液,倒入布氏漏斗,用循环水真空泵进行抽滤,并采用去离子水反复洗涤多次,待SO42-洗涤干净后得到洗涤干净的前驱体;
将所述洗涤干净的前驱体放入恒温鼓风干燥箱中干燥。
3.根据权利要求2所述的高电压三元材料的制备方法,其特征在于:
浓度为1.5mol·L-1的所述混合金属溶液通过摩尔比n(Ni:Co:Mn)=5:2:3的NiSO4·6H2O、CoSO4·6H2O、MnSO4·H2O混合得到。
4.根据权利要求2所述的高电压三元材料的制备方法,其特征在于:
所述恒温鼓风干燥箱的参数为温度110~140℃,干燥时间8~12h。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的高电压三元材料的制备方法,其特征在于,通过湿法掺入Al源对前驱体进行包覆得到Al包覆的前驱体产物的步骤具体包括:
AlCl3·H2O与前驱体按摩尔比为Al/(Ni+Co+Mn)=1.0~5.0%,称6.06gAlCl3·H2O加入400ml去离子水中,搅拌配置成水溶液,并向所述水溶液中加入146.57g前驱体,同时加入沉淀剂后在加热条件下反应5h;
过滤沉淀后洗涤干净,然后在鼓风干燥箱中干燥得到所述Al包覆的前驱体产物。
6.根据权利要求5所述的高电压三元材料的制备方法,其特征在于:
AlCl3·H2O与前驱体按摩尔比为Al/(Ni+Co+Mn)=2.5%。
7.根据权利要求1所述的高电压三元材料的制备方法,其特征在于:
在鼓风干燥箱中干燥的温度为100~120℃,优选的为110℃。
8.根据权利要求5所述的高电压三元材料的制备方法,其特征在于,将所述Al包覆的前驱体产物配锂源后得到所述高电压三元材料的步骤具体包括:
将所述Al包覆的前驱体产物,以锂配比1.06配入碳酸锂;
在高能球磨机研磨后放入箱式炉中处理,然后随炉冷却至室温得到所述高电压三元材料。
9.根据权利要求8所述的高电压三元材料的制备方法,其特征在于,在高能球磨机研磨后放入箱式炉中处理具体包括:
在高能球磨机中研磨1~5h,再放入箱式炉中450~550℃下预处理5h,再于900℃下保温10h,之后随炉冷却到室温。
10.一种高电压三元材料,其特征在于,其通过权利要求1至9中任一项所述的高电压三元材料的制备方法制备得到。
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