[发明专利]利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法

权利要求书

1.一种利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制作标准曲线：分别配置每种取代苯胺类物质的梯度浓度标准溶液，分别使用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测分析，计算各种取代苯胺类物质的面积，以各种取代苯胺类物质峰面积对其在标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线；

(2)样品预处理：对污水样品或污泥样品进行萃取得到萃取样品，萃取样品净化后得到分析样品；

(3)使用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)对步骤(2)所得分析样品进行检测分析，计算得到各种取代苯胺类物质峰面积，将各种取代苯胺类物质的峰面积分别代入各自的标准曲线方程，得到各种取代苯胺类物质在分析样品中的实际浓度，进一步计算得到各种取代苯胺类物质在分析样品中的实际含量、各种取代苯胺类物质在污水样品或污泥样品中的浓度；

以上步骤，按照步骤(1)、(2)、(3)的顺序进行，或按照步骤(2)、(1)、(3)的顺序进行。

2.根据权利要求1所述的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：所述取代苯胺类物质包括2,2'-二萘胺(D2NA，di-2-Dinaphthylamine，CAS#：532-18-3)、二苯胺(DPA，Diphenylamine，CAS#：122-39-4)、亚氨基芪(DBA，5h-dibenz[b,f]azepine，CAS#：256-96-2)、亚胺基二苄(IDB，Iminodibenzyl，CAS#：494-19-9)、二苯甲胺(DPMA，Diphenylmethylamine，CAS#：552-82-9)、1,1'-二萘胺(D1NA，di-1-Dinaphthylamin，CAS#：737-89-3)、N-苯基-1-萘胺(PNA，N-Pheny1-1-naphthylamine，CAS#:90-30-2)、二苯胺(DPA，Diphenylamine，CAS#：122-39-4)、二仲丁基对苯二胺(DBPDA，N,N'-di-sec-butyl-1,4-phenylenediamine，CAS#:101-96-2)和N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺(DMBPD，N-(1,3-dimethylbutyl)-N'-phenyl-1,4-phenylenediamine，CAS#:793-24-8)。

3.根据权利要求1所述的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：制作标准曲线：分别配置每种取代苯胺类物质的梯度浓度标准溶液，计算出各成分在其标准溶液中的实际浓度，使用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测分析，根据各种取代苯胺类物质的保留时间对检出峰进行定性，计算各种取代苯胺类物质的峰面积，取7～11个检测点，以各种取代苯胺类物质峰面积对在其标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线。

4.根据权利要求1所述的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：步骤(2)所述萃取：污水样品萃取方法为：取污水样品加入内标¹³C₁₂-DPA的水溶液，用二氯甲烷连续萃取3次，收集下层合并得萃取液，萃取液经无水Na₂SO₄过滤，加入异辛烷，浓缩得到萃取样品。

5.根据权利要求4所述的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱检测污水或污泥中取代苯胺类物质的方法，其特征在于：污水样品萃取方法中，每次分析样品制备过程中：当污水样品为废水处理厂进水时，污水样品取样量为0.3L，当污水样品为废水处理厂出水时，污水样品取样量为1L；所述内标¹³C₁₂-DPA的水溶液浓度为1μg/mL，加入量为100μL；所述连续萃取3次中二氯甲烷用量依次为100mL、50mL和50mL；所述无水Na₂SO₄使用前在600℃马弗炉烘干12小时；所述异辛烷加入量为5mL；所述浓缩，浓缩至1-2mL。