[发明专利]一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法在审
| 申请号: | 201811517680.9 | 申请日: | 2018-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN109651602A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
| 发明(设计)人: | 欧阳密;朱睿;张诚;徐欣佳;吕晓静 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C08J5/18;C08L65/00;C25D9/02 |
| 代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 王利强 |
| 地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁基 聚合物薄膜 电致变色 工作电极 快速响应 铂电极 电解液 金电极 乙腈 制备 薄膜 氧化铟锡导电玻璃 电化学聚合反应 聚合物薄膜表面 氟掺杂氧化锡 三氟甲磺酸盐 四氟硼酸盐 支持电解质 参比电极 导电玻璃 电解溶剂 二氯甲烷 辅助电极 恒电位法 混合溶液 甲基咪唑 制备过程 电极 氯化银 亚胺盐 噻吩基 烘干 苯基 淋洗 沉积 去除 残留 | ||
1.一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)在三电极电解池体系中,以4,4’,4”-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺(TBTPA)为单体,以1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐([BMIM]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([BMIM]OTF)、1-丁基-3-甲基双(三氟甲磺酰)亚胺盐([BMIM]TF2N)为支持电解质,以二氯甲烷和乙腈为电解溶剂的混合溶液为电解液,以金电极、铂电极、氧化铟锡导电玻璃(ITO)电极或氟掺杂氧化锡导电玻璃(FTO)电极为工作电极,以金电极或铂电极为辅助电极,以银/氯化银电极为参比电极;在室温下采用恒电位法进行电化学聚合反应,得到沉积在工作电极上的聚合物薄膜,用乙腈淋洗去除聚合物薄膜表面残留的电解液并烘干后得到聚合物薄膜。
2.如权利要求1所述的一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括以下步骤:
(2)聚合物薄膜的光谱电化学和电致变色性能测试:通过电化学工作站与紫外一可见分光光度计联用对聚合物薄膜进行紫外吸收测试、对比度的测试以及响应时间的计算;将沉积有聚合物薄膜的ITO工作电极置于比色皿中组装成简易的液态小器件;通过对ITO工作电极施加不同电压来测试薄膜的紫外可见吸收光谱;通过双电位阶跃法来测试薄膜的动力学性能。
3.如权利要求1或2所述的一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述的4,4’,4”-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺(TBTPA)单体的初始浓度为0.75mmol/L;所述的支持电解质1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐([BMIM]BF4)的初始浓度为0.1mol/L;所述的二氯甲烷和乙腈溶剂规格为色谱纯。
4.如权利要求1或2所述的一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述的工作电极为氧化铟锡导电玻璃电极;所述的辅助电极为铂电极;所述的参比电极为双液接型银/氯化银电极;所述的双液接型银/氯化银电极以3moL/L的氯化钾水溶液为第一液接,以所述的电解液为第二液接。
5.如权利要求1或2所述的一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述的恒电位聚合法为:在上述电解液环境中,电压选取为1.2V,聚合电量为0.04C,聚合结束,在-0.6V负电位下脱掺杂50~70s,经淋洗后得到聚合物薄膜。
6.如权利要求1或2所述的一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述的聚合物薄膜淋洗、烘干过程操作为:用二氯甲烷淋洗沉积在工作电极上的聚合物薄膜;再置于60~80℃真空干燥箱中干燥4~8h即得成品。
7.如权利要求1或2所述的一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述的施加不同的电压范围为0~1.3V。
8.如权利要求1或2所述的一种快速响应电致变色PTBTPA薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述的双电位阶跃法为:在0V到1.4V之间的电致变色切换响应,电压阶跃时间为5s。
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