[发明专利]负载型金属氧化物纳米材料及其制备方法在审
申请号: | 201811517340.6 | 申请日: | 2018-12-12 |
公开(公告)号: | CN109621931A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 陆阳;许棕;晏浩 | 申请(专利权)人: | 北京高压科学研究中心 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G23/053;C01G33/00;C01G49/06;C03C17/23 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 江磊 |
地址: | 201203 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物纳米材料 负载型金属 基材 制备 染料敏化太阳电池 光电催化装置 水热合成步骤 光催化装置 光电传感器 金属氧化物 量子点敏化 预处理步骤 后处理 纳米材料 钙钛矿 种子层 | ||
1.一种制备负载型金属氧化物纳米材料的方法,所述负载型金属氧化物纳米材料包括基材和位于该基材上的金属氧化物的纳米材料,所述基材包含导电玻璃、导电陶瓷、或者它们的混合物;所述金属氧化物包括以下金属元素的氧化物:钛、锌、铁、钒、钼、钨、锰、铌、铼;
所述方法包括如下步骤:
(1)预处理步骤,在该步骤中在所述基材的至少一个表面上形成金属氧化物种子层;
(2)水热合成步骤,在该步骤中,步骤(1)获得的具有种子层的基材与水热反应原料一起经历水热条件的处理,从而在所述种子层上生长与种子层中的金属氧化物相同种类的金属氧化物,所述水热反应原料包含金属源;
(3)后处理步骤,在该步骤中,对经历过水热合成步骤、表面上生长了金属氧化物的基材进行热处理,得到负载型金属氧化物纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述预处理步骤(1)中,通过以下技术在基材的至少一个表面上形成金属氧化物种子层:原子层沉积、物理气相沉积、化学气相沉积、化学液相沉积、电沉积。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述预处理步骤(1)中,在基材的一个表面上形成金属氧化物种子层,而在基材的其他表面上形成密封材料层,所述密封材料对所述水热反应步骤(2)呈现出稳定性和惰性。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述水热合成步骤(2)中,所述金属源选自:金属氧化物、金属氯化物、金属氢氧化物、金属硫酸盐、金属硝酸盐、金属氰酸盐、式M-(O-R)n表示的金属醇盐,其中,金属氧化物、金属氯化物、金属硫酸盐、金属氰酸盐中的金属以及M表示选自下组的金属:钛、锌、铁、钒、钼、钨、锰、铌、铼,R表示经取代或未取代的、直链或支链的具有1至6个碳原子的烷基,n表示整数1至6,取决于金属的价态;金属源特别优选是钛酸四丁酯、四异丙醇钛、钛酸四乙酯、铁氰化钾、氯化铌、或其混合物。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述水热合成步骤(2)中,所述水热反应原料任选包含晶面诱导剂,所述晶面诱导剂选自氢氟酸、乙酸钾、乙酸钠、盐酸、硫酸、硝酸、氯化钠、硫酸钠、氯化钾、硫酸钾、或其混合物,该晶面诱导剂与金属源的摩尔比是10:1至2:1,优选6:1至2:1;
所述水热反应原料任选包含氧化剂,所述氧化剂选自氯酸盐、高氯酸盐、过氧化氢、高锰酸盐,该氧化剂与金属源的摩尔比是10:1至1:1,优选6:1至2:1;
所述水热反应原料中还任选包含不同于晶面诱导剂的酸,所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、醋酸、乙酸、丙二酸或其混合物,该酸与金属源的摩尔比是1:1至200:1,优选1:1至100:1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述水热合成步骤(2)中,水热反应的反应温度为100-300℃,优选150-200℃,反应时间为0.5-100小时,优选2-80小时,更优选5-50小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在所述后处理步骤(3)中,首先对经历过水热合成步骤、表面上生长了金属氧化物的基材进行洗涤,然后进行热处理,所述热处理在400至800℃的温度下持续0.5至3小时。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述金属氧化物的纳米材料选自:纳米片、纳米线、纳米颗粒、纳米管、以及它们的组合;所述纳米材料是定向生长的或者是非定向生长的;
优选地,所述纳米材料是定向生长的纳米片,其某一个晶面(例如{001}面)的暴露比为80-100%。
9.一种负载型金属氧化物纳米材料,通过权利要求1~8中的任意一项所述的方法制得。
10.如权利要求9所述的负载型金属氧化物纳米材料的用途,所述用途包括:钙钛矿太阳电池、量子点敏化太阳电池、染料敏化太阳电池、光催化装置、光电催化装置、光电传感器。
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