[发明专利]一种二甲氨基甲酰氯的制备方法

说明书

本发明公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。本发明制备方法制得的二甲氨基甲酰氯含量高，达到98.5％～99％，且收率有较大提升，达到95.0％～96.2％(二甲胺计)。本发明制备方法具有操作简单、收率高、三废量少、安全环保等优点，适于工业化生产，有着很好的应用价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备方法。

背景技术

二甲氨基甲酰氯，英文名称：Dimethylcarbamoyl chloride，是氨基甲酸酯类杀虫剂如抗蚜威、唑蚜威等的中间体，也用作医药、染料、合成材料及其他精细化学品的中间体，如用于生产溴化新斯的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明等。结构式如下：

目前国内该产品的生产厂家非常少，相关的合成报道也很少。

R.J.SLOCOMBE,EDGAR E.HARDY,J.H.SAUNDRRS.1ND R.L.在1950年发表的文章中报道了采用气相法、275℃下，在自制的玻璃反应器皿中合成二甲氨基甲酰氯的方法，报道收率为90％；该方法存在反应温度高、收率较低、三废量较大、操作过程繁琐等缺点。

其相关的另一个合成方法为：将甲苯加入反应釜内，在冷却的条件下通入光气吸收至计算量，在另一反应瓶中由二甲胺水溶液发生气体二甲胺，经干燥后通入光气甲苯溶液中反应。反应结束后过滤除去盐酸盐，减压蒸馏，收集75℃(3.33kPa)馏分即为二甲氨基甲酰氯，收率55％。该方法的缺陷明显：收率不高、三废量大、甲苯与产品分离困难、操作繁琐。

随着该中间体的使用量及环保压力日益增加，寻找一种操作简单、收率高、三废量少、安全环保的二甲氨基甲酰氯合成方法势在必行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、收率高、三废量少、安全环保的二甲氨基甲酰氯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯，反应式如下：

上述的制备方法，优选的，所述二甲胺与光气的摩尔比为1∶1～1.1。

上述的制备方法，优选的，所述二甲胺的通入到微反应器中的速率为27.0g/min～68.5g/min；所述光气的通入到微反应器中的速率为74.0g/min～204.5g/min。

上述的制备方法，优选的，所述二甲胺在微反应器中的停留时间为2min～5min；所述光气在微反应器中的停留时间为2min～5min。

上述的制备方法，优选的，所述反应过程中反应温度控制在190℃～200℃。

上述的制备方法，优选的，所述反应完成后还包括将得到的气体物料降温、冷凝，得到液体物料；将所述液体物料进行精馏，得到二甲氨基甲酰氯。

上述的制备方法，优选的，所述微反应器的反应模板数量为8块。

与现有技术相比，本发明的优点在于：