[发明专利]利用胺亚胺镁配合物催化乙交酯聚合的方法有效
| 申请号: | 201811515805.4 | 申请日: | 2018-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN109694469B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
| 发明(设计)人: | 游淇;蒋茜茜;丁蕊;齐学袖;王蕾;杨路平;姚伟;王洪宾;顿爱社;孙丰刚;张海东;于广福 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | C08G63/83 | 分类号: | C08G63/83;C08G63/08;C07F3/02 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
| 地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 亚胺 配合 催化 乙交酯 聚合 方法 | ||
1.一种利用胺亚胺镁配合物催化乙交酯聚合的方法,其特征是:以胺亚胺镁配合物为催化剂,以乙交酯为原料,在无水无氧和气体保护下催化乙交酯聚合,得聚乙交酯;所述胺亚胺镁配合物的结构式如下式Ⅰ所示,其中,R为氢、甲基、乙基或异丙基;OBn为苄氧基;
。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:式Ⅰ中,R为氢。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:胺亚胺镁配合物采用以下方法制得:
将二正丁基镁的己烷溶液与苄醇的四氢呋喃溶液在-5~-15℃下进行反应,反应完全后在此温度下加入配体A的甲苯溶液进行反应,加完后使体系温度自然升至室温,然后进行加热,将温度控制在40~60℃进行反应,反应后回收溶剂,将所得固体洗涤、干燥,得式Ⅰ所述的胺亚胺镁配合物;所述配体A的结构式如下式A所示,其中,R为氢、甲基、乙基或异丙基;
。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:配体A中,R为氢。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征是:胺亚胺镁配合物制备时,二正丁基镁、苄醇、配体A的摩尔比为1:1:1。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征是:胺亚胺镁配合物制备时,将温度控制在50~60oC进行反应。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征是:胺亚胺镁配合物制备时,在40~60oC进行反应的时间为1~12小时。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征是:胺亚胺镁配合物制备时,在40~60oC进行反应的时间为3~6小时。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征是:胺亚胺镁配合物制备时,反应在惰性气体或氮气保护下进行。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征是包括以下步骤:将胺亚胺镁配合物催化剂、甲苯和乙交酯混合,在无水无氧和惰性气体保护下进行开环聚合反应,反应后将反应物进行处理,得聚乙交酯。
11.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征是:乙交酯与催化剂的摩尔比为50~1000:1。
12.根据权利要求9所述的方法,其特征是:乙交酯在甲苯中的浓度为0.2-0.3mol/L。
13.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征是:反应温度为0~100℃,反应时间为1-60分钟。
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