[发明专利]一种金属-氮-碳材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811515648.7 | 申请日: | 2018-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN111302323B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
| 发明(设计)人: | 王素力;许新龙;孙公权 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/914;C01B21/06 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属-氮-碳材料的制备方法,其特征在于:所述金属-氮-碳材料以多孔碳材料为载体,其上担载有金属纳米颗粒、金属碳化物和金属氮化物中的一种或两种以上,所述碳材料比表面积不小于200cm2 g-1;包括微孔和介孔,微孔孔径1-2 nm,孔容0.1-0.3 cc g-1;介孔孔径5 -50nm,孔容0.15-0.4 cc g-1;
所述制备方法,包括以下步骤:
1)前驱体的制备:将锌的化合物与咪唑盐以及活性金属盐固体粉末混合,进行球磨,得到的粉末进行微波反应;
2)金属-氮-碳材料的制备:将步骤(1)获得的前驱体在惰性气氛下进行高温碳化处理,得到金属-氮-碳材料;
3)后处理:用酸溶液洗去步骤(2)获得的金属-氮-碳材料中的残余锌化合物;
步骤(1)中所述微波反应功率为100-2000 W,时间为5-30 min;
步骤(1)中所述锌的化合物为氧化锌、硫化锌和硒化锌中的一种或两种;咪唑盐为咪唑、2-甲基咪唑和苯并咪唑中的一种或两种以上;金属盐为铁盐、钴盐和镍盐中的一种或两种以上;步骤(1)中所述锌化合物和咪唑盐的物质的量比例为1:1-1:4;锌化合物和金属盐物质的量比例为10:1-100:1。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属-氮-碳材料中活性金属种类为铁、钴、镍中的一种或两种以上,活性金属质量分数为0.1-5%。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述金属-氮-碳材料中掺杂有N元素,所述N元素存在的形式为吡啶N、吡咯N、石墨化N、氧化N中的一种或两种以上;所述金属-氮-碳材料中N的摩尔分数为5-15%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 所述金属-氮-碳材料的比表面积为500-800cm2 g-1。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述球磨的球料比为2:1-20:1,球磨速度为100-400 rpm,时间为1-24 h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述高温碳化处理过程为从室温升温至900-1100℃并保持0.5-3h,然后降温至室温;所述升温过程中的升温速率为2-5℃/min;所述降温过程中降温速率为1-10℃/min。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述惰性气氛为氮气、氩气、氮气、氩气中的一种或两种以上的混合气。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或两种以上的混合溶液;浓度为0.5-2 mol L-1。
9.按照权利要求1-8任一制备方法制备获得的金属-氮-碳材料。
10.一种权利要求9所述金属-氮-碳材料的应用,其特征在于:所述金属-氮-碳材料可用于氧还原、氧析出以及二氧化碳还原反应的电催化剂。
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