[发明专利]Si/SiO2 有效
申请号: | 201811514690.7 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109390577B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 尹壮 | 申请(专利权)人: | 桑德新能源技术开发有限公司;桑顿新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 李青 |
地址: | 101102 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | si sio base sub | ||
1.一种Si/SiO2/C复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于,Si/SiO2/C复合纳米纤维材料包括:
碳纳米纤维;和
Si/SiO2颗粒,位于所述碳纳米纤维内部,且为SiO2包覆Si颗粒形成的核壳结构;
Si/SiO2/C复合纳米纤维材料的制备方法包括以下步骤:
提供含Si/SiO2颗粒的静电纺丝分散液,经静电纺丝和碳化处理后得到所述Si/SiO2/C复合纳米纤维材料;
所述静电纺丝分散液的制备方法包括以下步骤:
a)制备Si/SiO2颗粒:提供含锂盐和络合剂的混合水溶液,将Si颗粒加入到所述混合水溶液中制备凝胶,所述凝胶依次经干燥、破碎和煅烧后得到Li4SiO4包覆Si的Si/Li4SiO4颗粒,所述Si/Li4SiO4颗粒经加热水解得到Si/SiO2颗粒;
b)提供静电纺丝溶液,将所述静电纺丝溶液与步骤a)所得Si/SiO2颗粒混合得到静电纺丝分散液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Si/SiO2颗粒的粒径﹤碳纳米纤维的直径﹤2倍的Si/SiO2颗粒的粒径。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Si/SiO2颗粒的粒径为55~75nm,所述Si颗粒的粒径为50~70nm;所述碳纳米纤维的直径为56~150nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤a)中,制备的凝胶中Li和Si的摩尔比为1:2~1:3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤a)中,煅烧的工艺条件为:以1~5℃/min的升温速度升温至350~450℃,保温1~3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤a)中,加热水解的工艺条件为:将所述Si/Li4SiO4颗粒置于去离子水中,在90~99℃下搅拌1~2h得到Si/SiO2颗粒。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤b)中,在所述静电纺丝溶液中溶质的质量分数为6~12%,所述溶质为碳源。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤b)中,Si/SiO2颗粒与静电纺丝溶液中所述溶质的质量比为1:25~1:1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝工艺包括:喷丝针头接地,收集平台接26~35kV电压,喷丝针头与收集平台之间的距离设定为8~15cm,所述静电纺丝分散液在26~35kV电压的作用下进行静电纺丝,得到前驱体纤维。
10.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碳化处理包括以下步骤:
经静电纺丝得到的前驱体纤维,先在空气气氛下,以1~5℃/min的升温速度升温到230~300℃,保温1~3h;再在惰性气氛中,从室温以1~5℃/min的升温速度升温到500~800℃,保温1~3h,得到Si/SiO2/C复合纳米纤维材料。
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