[发明专利]复合正极材料及其制备方法、锂空气电池在审

专利信息
申请号: 201811513929.9 申请日: 2018-12-11
公开(公告)号: CN109659574A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 林森;原燕燕;汪洋 申请(专利权)人: 深圳市比克动力电池有限公司
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;H01M12/08;B82Y30/00
代理公司: 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 代理人: 黄志云
地址: 518000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 制备 氮掺杂 多孔碳 混合溶液 复合正极材料 碳化材料 纳米二氧化硅粉体 混合溶液中 混合盐溶液 锂空气电池 合金元素 还原反应 混合处理 加热处理 聚丙烯腈 木质素盐 纳米合金 去离子水 还原剂 刻蚀液 无水醇 有机醇 煅烧 沉淀 清洗 配置
【权利要求书】:

1.一种复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述复合正极材料为氮掺杂多孔碳负载PdxFeyWz纳米合金,且所述复合正极材料的制备方法包括以下步骤:

提供木质素盐的水溶液和聚丙烯腈的无水醇溶液,将所述木质素盐的水溶液和所述聚丙烯腈的无水醇溶液进行混合处理,配置成第一混合溶液;

提供纳米二氧化硅粉体,将所述纳米二氧化硅粉体分散在所述第一混合溶液中,得到第二混合溶液,将所述第二混合溶液进行程序加热处理,制备碳化材料;在所述碳化材料中加入刻蚀液,刻蚀去除所述碳化材料中的二氧化硅,制备得到氮掺杂多孔碳;其中,所述程序加热处理包括将得到的混合样品进行预氧化处理的步骤和将预氧化处理后的样品进行碳化处理的步骤;

将所述氮掺杂多孔碳分散在去离子水或有机醇中,制备氮掺杂多孔碳溶液;提供Pd盐、Fe盐和W盐的盐溶液,将所述Pd盐、Fe盐和W盐的盐溶液加入所述氮掺杂多孔碳溶液中,制备第三混合溶液;调节所述第三混合溶液的pH使溶液呈碱性后,加入还原剂,搅拌条件下进行还原反应,离心分离收集沉淀并清洗至中性,在惰性气氛下煅烧处理,制备得到氮掺杂多孔碳负载PdxFeyWz纳米合金的复合正极材料,其中,x、y、z的比值为1:(0.2-0.5):(0.2-0.5)。

2.如权利要求1所述的复合正极材料的制备方法,其特征在于,将所述木质素盐的水溶液和所述聚丙烯腈的无水醇溶液进行混合处理,配置成第一混合溶液的步骤中,按照木质素盐和聚丙烯腈的质量比为10:(1-5)的比例,将所述木质素盐的水溶液和所述聚丙烯腈的无水醇溶液进行混合处理。

3.如权利要求1所述的复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述程序加热处理的步骤中,所述预氧化处理的方法为:将所述第二混合溶液在温度为180℃~240℃的条件下,保温进行预氧化;所述碳化处理的方法为:将进行预氧化处理后的样品在温度为800℃~1200℃的惰性气氛条件下,保温进行碳化。

4.如权利要求1所述的复合正极材料的制备方法,其特征在于,在所述碳化材料中加入刻蚀液,刻蚀去除所述碳化材料中的二氧化硅的步骤中,所述刻蚀液为HF溶液,或所述刻蚀液为熔融状态的氢氧化钠。

5.如权利要求1所述的复合正极材料的制备方法,其特征在于,将所述Pd盐、Fe盐和W盐的盐溶液加入所述氮掺杂多孔碳溶液中的步骤中,按最终得到的氮掺杂多孔碳负载PdxFeyWz纳米合金中,PdxFeyWz纳米合金的重量百分含量为10%~40%的比例,将所述Pd盐、Fe盐和W盐的盐溶液加入所述氮掺杂多孔碳溶液中。

6.如权利要求1至5任一项所述的复合正极材料的制备方法,其特征在于,调节所述第三混合溶液的pH使溶液呈碱性后,加入还原剂,搅拌条件下进行还原反应的步骤中,采用氢氧化钠溶液来调节所述第三混合溶液的pH为9~12,加入硼氢化钠作为还原剂,在搅拌条件下进行还原处理;或

采用尿素调节所述第三混合溶液的pH为9~12,加入乙二醇作为还原剂,在温度为70℃~90℃的条件下,搅拌反应进行还原处理。

7.如权利要求1至5任一项所述的复合正极材料的制备方法,其特征在于,在惰性气氛下煅烧处理的步骤中,所述煅烧处理在温度为300℃~500℃的条件下进行。

8.如权利要求1至5任一项所述的复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述纳米二氧化硅为单分散的纳米二氧化硅球,且所述纳米二氧化硅球的粒径为150nm~250nm。

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