[发明专利]一种牛磺酸的制备方法在审
| 申请号: | 201811512124.2 | 申请日: | 2018-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN109485586A | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
| 发明(设计)人: | 桂振友;张静;郭斌;赵凯飞;蔺海政;钟子太;孔令晓;梁静;王文;李晶;李浩;陈来中;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/14 |
| 代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
| 地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟乙基磺酸钠 氨解反应 加成反应 牛磺酸 制备 非均相催化剂 均相催化剂 亚硫酸氢钠 高选择性 环氧乙烷 结晶分离 传统的 副产物 磺酸 生产工艺 催化 中和 合成 | ||
1.一种制备牛磺酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:环氧乙烷与亚硫酸氢钠在非均相催化剂催化作用下反应制备得到羟乙基磺酸钠,而后羟乙基磺酸钠与氨在铋酸盐催化剂催化下反应制备得到牛磺酸。
2.一种制备牛磺酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)环氧乙烷与亚硫酸氢钠溶液在非均相催化剂催化下反应,得到羟乙基磺酸钠水溶液;
(2)向羟乙基磺酸钠水溶液中通入液氨;
(3)向通入液氨后的羟乙基磺酸水溶液中加入铋酸盐均相催化剂,获得原料液;
(4)原料液经加热后,进入高压反应器中进行反应得到反应液;
(5)反应液除氨后,中和,结晶,获得牛磺酸产品。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(1)中亚硫酸氢钠在水溶液中的浓度为10-40wt%,优选为15-35wt%,更优选为25-35wt%;和/或
步骤(1)中环氧乙烷与亚硫酸氢钠的摩尔比为0.9:1~1.5:1,优选为0.95:1~1.2:1,更优选为0.99:1~1.01:1。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,步骤(1)中非均相催化剂为分子筛催化剂H-Beta(12.5)、脱铝De-Al-Beta(12.5)及改性的Sn-Beta(12.5)中的一种或多种,优选为H-Beta(12.5)和Sn-Beta(12.5),更优选为Sn-Beta(12.5);和/或
步骤(1)中非均相催化剂的加入量为亚硫酸氢钠加入量的0.5-5wt%,优选为1.0-3.0wt%,更优选为1.0-2.5wt%。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法,其中,步骤(1)反应温度为10-70℃,优选为20-50℃,更有选为25-40℃;和/或
步骤(1)反应时间为5-50min,优选为10-40min,更有选为15-30min。
6.根据权利要求2—5中任一项所述的方法,其中,步骤(2)中液氨在羟乙基磺酸钠水溶液中的浓度为10-30wt%,优选为15-28wt%,更优选为18-26wt%。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的方法,其中,步骤(3)中铋酸盐均相金属催化剂为铋酸钠、铋酸铵、铋酸钾、铋酸锂或铋酸钙中的一种或多种,优选铋酸钠、铋酸铵、铋酸钾或铋酸锂中的一种;和/或
步骤(3)中铋酸盐均相金属催化剂的用量为羟乙基磺酸钠质量的0.01-10wt%,优选为0.05-5.0wt%,更优选在0.05-0.5wt%。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的方法,其中,步骤(3)中羟乙基磺酸钠与氨的反应使用或不使用助催化剂,优选使用助催化剂;助催化剂为氯化亚铜、氯化铵、亚硫酸氢铵中的一种或多种,优选氯化亚铜;和/或,助催化剂与铋酸盐催化剂的质量比为0.1:1~1.5:1,优选为0.3:1~1.0:1,更优选在0.5:1~1.0:1。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的方法,其中,步骤(4)的反应温度为50-220℃,优选为80-200℃,更优选为120-160℃;步骤(3)的反应压力为0.1-12MPa,优选为1-10MPa,更优选为5-10MPa(表压);步骤(3)中的反应时间为5-120min,优选为10-80min,更优选为20-60min。
10.根据权利要求2-9中任一项所述的方法,其中,步骤(5)反应液除氨后,用浓硫酸在50-90℃下中和将体系pH调节至7-9之间;和/或,步骤(5)中和后冷却至20-40℃结晶,获得牛磺酸产品。
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