[发明专利]一种缺陷的钴掺杂二硫化铁多孔中空花状纳米粉体的制备方法及电催化应用有效

专利信息
申请号: 201811512094.5 申请日: 2018-12-11
公开(公告)号: CN109485103B 公开(公告)日: 2021-04-23
发明(设计)人: 孙旭;郭成英;高令峰;马晓晶;匡轩;魏琴 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G49/12 分类号: C01G49/12;C25B1/04;C25B11/077;B82Y30/00
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 高强
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 缺陷 掺杂 二硫化铁 多孔 中空 纳米 制备 方法 电催化 应用
【权利要求书】:

1.一种缺陷的钴掺杂二硫化铁多孔中空花状纳米粉体的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:(1)配制一定比例的钴、铁预反应液,于180 ℃ ~ 220 ℃下加热反应10 ~ 30 h后得到无定形钴铁氧体纳米粉体;(2)硫源化合物与无定形钴铁氧体纳米粉体进行溶剂热反应,反应温度为150 ℃ ~ 190 ℃,反应8 ~ 17 h后得到钴掺杂二硫化铁花状纳米粉体;(3)将钴掺杂二硫化铁花状纳米粉体置于管式炉中,反应温度为400 ℃ ~ 600 ℃下,在N2或惰性气氛 Ar下退火5 ~ 8 h,升温速率为1 ℃/min,即得到具有缺陷的钴掺杂二硫化铁多孔中空花状纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的一种缺陷的钴掺杂二硫化铁多孔中空花状纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,钴源为六水合硝酸钴、六水合氯化钴、乙酰丙酮钴、钴氰化钾、四水合乙酸钴、三氧化二钴中的一种或几种的组合,预反应液中钴的浓度为0.01 ~0.06 mol/L;铁源为九水合硝酸铁、六水合三氯化铁、铁氰化钾、柠檬酸铁铵、硫酸铁中的一种或几种的组合,预反应液中铁的浓度为0.03 ~ 0.2 mol/L;钴与铁的摩尔比为1 ~ 2 : 3~ 6。

3.根据权利要求1所述的一种缺陷的钴掺杂二硫化铁多孔中空花状纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,硫源为硫代乙酰胺、硫脲、硫化钠、劳森试剂中的一种或几种的组合,溶剂热反应中,硫源浓度为0.05 ~ 0.3 mol/L,无定形钴铁氧体纳米粉体的浓度为0.6 ~ 1.8 mg/mL。

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