[发明专利]一种从制膜工业废水中回收DMAC的方法

说明书

本发明为一种从膜工业废水中回收DMAC的方法。该方法通过减压逆流三效精馏的操作方式来处理DMAC废水，流程由三个塔和一个提浓塔组成，通过减压方式，降低DMAC的沸点，以达到分离的目的。本发明可以提高物料的传热效率，多效精馏可以实现热能的梯级利用。

技术领域

本发明涉及膜工业废水回收领域，用多效精馏法从废水中回收DMAC的方法。

背景技术

DMAC(二甲基乙酰胺)是强极性的非质子溶剂，无色透明，可以与水、酯、醇、酮、醚、芳香族化合物等溶剂完全互溶，同时对多种高分子材料，如树脂、合成纤维、塑料薄膜等具有优异的溶解性能，是重要的化工原料。与N,N—二甲基甲酰胺(DMF)相比，毒性和挥发性较低，稳定性较高，不易变色，广泛应用于石油加工和有机合成工业中,因此对此类废水进行处理回收DMAC具有十分重要的意义。DMAC是生产共混聚醚矾中空纤维膜的重要反应溶剂,它具有溶解度高、沸点高、产品性能好的特点。由于二甲基乙酰胺在纺织生产中用量较大,而且目前纺织行业中凝固浴中含有二甲基乙酰胺的废液直接排放,浓度较高会对周边的生态环境造成影响。所以为了降低生产成本,解决环保问题,须对二甲基乙酰胺进行回收利用。

目前，国内外对含有DMAC废水的处理方法主要有萃取法和精馏法。但是，萃取法需要使用萃取剂，由于引入了第三种组分，会对产品质量有所影响，而且萃取剂用量较大，容易造成环境污染。DMAC废水中含有聚合物，这些聚合物在超过120℃时，会出现黏结结焦的现象；为了降低沸点，避免其高温结焦的现象，研究探索减压精馏的工艺方法，是十分必要的。

由于DMAC的沸点较高，为混合物中的重组分，水为混合物中的轻组分，为了得到高纯度的DMAC需要蒸出大量的水，此过程消耗大量热量。精馏过程将消耗的能量转化为分离的动力，但是压降、传质、传热过程造成不可逆的有效能损失。但多效精馏所需的热量与单塔相比可以减少约30％—40％。虽然双效精馏极大地解决了单塔精馏耗能较高的问题，但是仍然需要在一个塔的塔底使用加热蒸汽，另一个塔的塔顶使用冷却水。特别对低浓度DMAC废水来说，能耗依然很高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术从膜工业废水中回收DMAC高能耗的问题，尤其是对于特别低浓度DMAC废水(如质量分数在5％—15％的DMAC的废水)，提供一种从膜工业废水中回收DMAC的方法。该方法通过减压逆流三效精馏的操作方式来处理DMAC废水，流程由三个塔和一个提浓塔组成，通过减压方式，降低DMAC的沸点，以达到分离的目的。本发明可以提高物料的传热效率，多效精馏可以实现热能的梯级利用。

本发明的技术方案为：

一种从膜工业废水中回收DMAC的方法，包括以下步骤：

(1)物料DMAC废水在常温常压下由第一精馏塔的18—20块板进入，操作回流比为0.17—0.20，塔顶上升蒸汽经第一冷凝器C1冷凝，回流液由第一精馏塔的塔顶回流，采出液为水，第一精馏塔塔釜为DMAC和水的混合物，回流液经第一换热器H1于55—70℃回流于塔釜，塔釜操作回流比为0.44—0.52，其余进入第二精馏塔中；

其中，第一精馏塔的塔顶温度为40—45℃,塔釜温度为55—60℃，第一精馏塔的塔板数为19—21块，操作压力为7.4—9.6kPa；

(2)由步骤(1)得到的DMAC和水的混合物(55—70℃)，由第18—21块进入第二精馏塔，塔顶操作回流比为0.20—0.30，塔顶上升蒸汽经第一换热器H1冷凝，回流液由第二精馏塔的塔顶回流，采出液为水，第二精馏塔塔釜为DMAC和水的混合物，回流液经第二换热器H2于73—88℃回流于塔釜，塔釜操作回流比为0.84—1.06，其余进入第三精馏塔中；

其中，第二精馏塔的塔顶温度为65—70℃,塔釜温度为73—78℃，第二精馏塔的塔板数为19—22块，操作压力为25.0—31.2kPa。