[发明专利]超临界白炭黑及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811508761.2 申请日: 2018-12-11
公开(公告)号: CN109336121A 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 向柏霖;梁芬芳;贺贵妃;陈雨慧 申请(专利权)人: 怀化学院
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;B82Y30/00
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 黄晓庆
地址: 418000 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 白炭黑 湿粉体 制备 预处理 超临界 表面活性剂混合 超临界干燥 水玻璃溶液 高比表面 四氯化硅 醇溶剂 有效地 陈化 孔道 炭黑 粒子 洗涤 过滤 坍塌
【权利要求书】:

1.一种超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将水玻璃溶液、四氯化硅和表面活性剂混合,在60℃-100℃的条件下进行反应,待反应完成后,调pH值至6-9停止反应,陈化、过滤,洗涤,得到白炭黑湿粉体;

采用体积百分含量为20%-100%的醇溶剂对所述白炭黑湿粉体进行预处理;

采用超临界干燥技术对经预处理的白炭黑湿粉体进行干燥,制得所述超临界白炭黑。

2.根据权利要求1所述的超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,所述采用超临界干燥技术对经预处理的白炭黑湿粉体进行干燥的具体操作为:

将流体和经预处理的白炭黑湿粉体加入高压釜中,并通入惰性气体,将所述高压釜内置换为惰性气体氛围;

将温度和压力升至所述流体的临界值,保温0.5-10h;

维持临界温度,泄压至常压;

用惰性气体向所述高压釜吹扫0.5-2h,并降温,出料。

3.根据权利要求2所述的超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,还包括对所述干燥后的超临界白炭黑进行煅烧的步骤,所述煅烧的温度为200℃-700℃。

4.根据权利要求3所述的超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为400℃-600℃。

5.根据权利要求1所述的超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,对所述白炭黑湿粉体进行预处理的步骤包括以下步骤:

采用体积百分含量为20%-100%的所述醇溶剂对所述白炭黑湿粉体进行多次洗涤;

按照洗涤从前至后的顺序,所使用的醇溶剂的体积百分含量从小到大变化,且至少有一次洗涤所使用的醇溶剂的体积百分含量为100%。

6.根据权利要求5所述的超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,对所述白炭黑湿粉体进行预处理的步骤的具体操作为:

将所述白炭黑湿粉体和体积百分含量为40%-90%的醇溶剂混合,搅拌10-30min,进行第一次洗涤,并过滤;

将经第一次洗涤的所述白炭黑湿粉体和体积百分含量为100%的醇溶剂混合,搅拌10-30min,进行第二次洗涤,并过滤;

将经第二次洗涤的所述白炭黑湿粉体和体积百分含量为100%的醇溶剂混合,搅拌10-30min,进行第三次洗涤,并过滤。

7.根据权利要求5或6所述的超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,最后一次洗涤后的过滤步骤采用重力过滤法进行过滤。

8.根据权利要求1所述的超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,所述水玻璃溶液的浓度为2%-8%,且所述四氯化硅和所述水玻璃溶液的体积比为1:(10-20)。

9.根据权利要求1所述的超临界白炭黑的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为氯化钠。

10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成的超临界白炭黑。

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