[发明专利]一种Ce:LYSO多晶粉体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811507551.1 申请日: 2018-12-11
公开(公告)号: CN109399651A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 丁言国;叶崇志;徐悟生 申请(专利权)人: 上海新漫晶体材料科技有限公司
主分类号: C01B33/20 分类号: C01B33/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201821 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 多晶粉体 制备 晶体生长 喷雾干燥造粒 正硅酸四乙酯 残余反应物 反应助剂 化合反应 环氧丙烷 闪烁性能 液相介质 组分偏析 反应物 晶体的 均匀性 氯化铈 凝胶法 氧化钇 氧化镥 异丙醇 挥发 煅烧 概率
【说明书】:

发明一种用于Ce:LYSO多晶粉体的制备方法,主要以氧化镥、氧化钇、正硅酸四乙酯、氯化铈为原料,以异丙醇为液相介质,环氧丙烷为反应助剂,通过溶胶‑凝胶法并结合喷雾干燥造粒工艺以及煅烧工艺,最终获得化学式为:Lu2(1‑x‑y)Y2yCe2xSiO5多晶粉体,本发明方法具有以下优点:采用本发明方法制备Ce:LYSO多晶粉体,各反应物之间能够混合的更均匀、化合反应更充分,无残余反应物,获得单一相的Ce:LYSO多晶粉体;采用该方法制备的Ce:LYSO多晶粉体用于晶体生长,不存在挥发以及组分偏析的现象,从而降低Ce:LYSO晶体生长开裂的概率,同时提高晶体的闪烁性能和均匀性。

技术领域

本发明涉及稀土化合物制备工艺技术领域,具体涉及到一种用于Ce:LYSO晶体生长的多晶粉体的制备方法。

背景技术

目前铈掺杂硅酸钇镥晶体(简称Ce:LYSO晶体)是一种性能优越的无机闪烁晶体材料,密度大、光输出高、衰减时间短、响应快、能量分辨率高,利用该晶体制成的γ射线探测器在核医学成像、高能物理、核物理等领域有着非常广阔的应用前景,以其在核医学成像领域中正电子发射计算机断层扫描仪(Positron Emission Tomography,简称PET)的应用为例,Ce:LYSO晶体被公认为是用于PET的最好晶体。目前,GE公司、Philip公司和Siemens公司生产的最新款PET及PET/CT设备均使用LYSO晶体。

由于该晶体熔点高、易挥发、生长易开裂、生长工艺复杂、生长的晶体闪烁性能差异大、稀土原料价格高等因素的影响,目前国际上仅德国Siemens公司下属的CTI公司、美国CPI公司和法国圣戈班集团能够批量生产和销售Ce:LYSO晶体,国内仅有上海硅酸盐所、中国电子科技集团公司第二十六研究所、苏州晶特晶体科技有限公司以及我司(上海新漫晶体材料科技有限公司)进行该晶体的研发、生产和销售,但晶体质量、尺寸大小与国外相比还有一定的差距。

传统上用于Ce:LYSO晶体生长的原料是由氧化镥(Lu2O3)、氧化钇(Y2O3)、二氧化硅(SiO2)和二氧化铈(CeO2)组成,将四种原料按照一定比例混合在一起,然后在高温下进行固相反应,得到Ce:LYSO多晶粉体,但是由于该四种原料的密度以及熔点差异较大,导致混合均匀度较差,固相反应不充分,利用固相法所合成的Ce:LYSO多晶粉体中Lu2O3残余较多,同时夹杂着没有反应的SiO2。另外Ce:LYSO晶体的熔点高达2050℃,在如此高的温度下生长晶体,SiO2挥发严重,造成熔体出现组分偏析,产生组分过冷,降低晶体的闪烁性能,甚至晶体开裂。

因此,为避免传统固相法合成的Ce:LYSO多晶粉体中存在较多的未反应的Lu2O3以及夹杂着未反应的SiO2,本发明采用溶胶-凝胶法制备用于Ce:LYSO晶体生长的多晶粉体。

发明内容

基于上述传统固相法合成的Ce:LYSO多晶粉体的不足,本发明提供一种Ce:LYSO多晶粉体的制备方法。

本发明主要以氧化镥、氧化钇、正硅酸四乙酯、氯化铈为原料,以异丙醇为液相介质,环氧丙烷为反应助剂,通过溶胶-凝胶法并结合喷雾干燥造粒工艺以及煅烧工艺,最终获得用于Ce:LYSO晶体生长的多晶粉体。

本发明一种Ce:LYSO多晶粉体的制备方法,所述的多晶粉体的化学式为:Lu2(1-x-y)Y2yCe2xSiO5,其中x=0.05%~2%,y=0.1%~20%。

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