[发明专利]一种用于硅酸钇镥晶体生长的多晶粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于硅酸钇镥晶体生长的多晶粉体的制备方法，属于稀土化合物制备工艺技术领域，该方法是利用硝酸镥、硝酸钇、硝酸铈、二氧化硅、氢氧化钠为原料，以尿素(即碳酰胺)为沉淀剂，采用水热处理工艺，得到Ce:LYSO前驱体，最后通过清洗、干燥、研磨和高温煅烧获得Ce:LYSO多晶粉体，用于Ce:LYSO晶体生长。本发明方法与传统固相反应方法相比具有各反应物之间能够混合的更均匀，化合反应更充分，无残余反应物，能够得到单一相的Ce:LYSO多晶粉体等优点；制备的Ce:LYSO多晶粉体用于晶体生长，不存在挥发以及组分偏析的现象，从而降低Ce:LYSO晶体开裂的概率，提高晶体的闪烁性能和均匀性。

技术领域

本发明涉及稀土化合物制备工艺技术领域，具体涉及到一种用于硅酸钇镥晶体生长的多晶粉体的制备方法。

背景技术

硅酸钇镥晶体(简称Ce:LYSO)是目前综合性能优良的无机闪烁晶体，密度大(7.15g/cm³)、光输出高，是BGO晶体的45倍、衰减时间短(～38ns)、响应快、能量分辨率高(<10％)，利用该晶体制成的γ射线探测器在核医学成像、高能物理、核物理等领域有着非常广阔的应用前景，是新一代正电子发射计算机断层扫描仪(Positron EmissionTomography，简称PET)中的核心探测部件。目前国际上仅德国Siemens公司下属的CTI公司、美国CPI公司和法国圣戈班集团能够批量生产和销售Ce:LYSO晶体，国内仅有上海硅酸盐所、中国电子科技集团公司第二十六研究所、苏州晶特晶体科技有限公司以及我司(上海新漫晶体材料科技有限公司)进行该晶体的研发和生产，但晶体质量、尺寸大小与国外相比还有一定的差距。

传统上用于Ce:LYSO晶体生长的原料是由氧化镥(Lu₂O₃)、氧化钇(Y₂O₃)、二氧化硅(SiO₂)和二氧化铈(CeO₂)组成，其熔点依次为2487℃、2410℃、1700℃和2600℃，密度依次为9.42g/cm³、5.01g/cm³、2.2g/cm³、7.13g/cm³。传统的Ce:LYSO多晶粉体的合成方法主要是固相法，将Lu₂O₃、Y₂O₃、SiO₂和CeO₂按照一定比例混合在一起，然后在高温下进行固相反应，得到Ce:LYSO多晶粉体，但是由于该四种原料的密度以及熔点差异较大，导致混合均匀度较差，固相反应不充分，造成合成的Ce:LYSO多晶粉体中Lu₂O₃残余较多，同时夹杂着没有反应的SiO₂。另外Ce:LYSO晶体的熔点高达2050℃，在如此高的温度下生长晶体，SiO₂挥发严重，造成熔体出现组分偏析，产生组分过冷，降低晶体的闪烁性能，甚至晶体开裂。

因此，为避免传统固相法合成的Ce:LYSO多晶粉体中存在较多的未反应的Lu₂O₃以及SiO₂，本发明使用水热处理工艺加速反应，最终获得单一相的Ce:LYSO多晶粉体。

发明内容

基于上述传统固相法合成的Ce:LYSO多晶粉体的不足，本发明提供一种用于硅酸钇镥晶体生长的多晶粉体的制备方法。

本发明主要以硝酸镥、硝酸钇、硝酸铈、二氧化硅、氢氧化钠为原料，以尿素(即碳酰胺)为沉淀剂，采用水热处理工艺，最后通过高温煅烧获得Ce:LYSO多晶粉体。

本发明一种多晶粉体的制备方法，其特征在于，所述的多晶粉体的化学式为：Lu_2(1-x-y)Y_2yCe_2xSiO₅，其中x＝0.05％～2％，y＝0.1％～20％。