[发明专利]磷酸二苯酯类磷氮系无卤阻燃剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种磷酸二苯酯类磷氮系无卤阻燃剂，其特征在于：

分子式为C₁₇H₂₂N₂O₅P₂S，

结构式为：

2.一种磷酸二苯酯类磷氮系无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：由前体2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷与水合肼经过酰胺化反应制得中间体，再与氯代磷酸二苯酯经酰胺化反应制得。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：前体2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷与水合肼的物质的量的比为1:0.1～3.0；前体2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷与氯代磷酸二苯酯的物质的量的比为1：0.2～2。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)向反应容器中加入溶剂和反应物中的一种，在-20℃～室温条件下，将反应物中的另外一种以滴加的方式加入反应容器；优选，所述反应容器中还含有缚酸剂和催化剂；

所述反应物为：前体2-硫代-2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷与水合肼；

2)待滴加完成后，在0℃-80℃下继续反应2小时以上；

3)反应完成后，过滤，在母液中加入蒸馏水，再用萃取剂萃取，收集有机相干燥；去除萃取剂，得到粗产物；

4)将所述粗产物重结晶，得到阻燃剂前体；

5)向反应容器中加入溶剂I、缚酸剂I、催化剂I和物质A，在-20℃～室温条件下，将物质B以滴加的方式加入反应容器；

所述物质A和物质B不为同一种物质，为氯代磷酸二苯酯或步骤4)得到的阻燃剂前体；

6)待滴加完成后，在0～80℃下继续反应2小时以上；

7)反应完成后，过滤，加入蒸馏水，再用萃取剂I萃取，收集有机相干燥；去除萃取剂I，得到粗产物I；

8)将所述粗产物I重结晶，得到所述磷酸二苯酯类磷氮系无卤阻燃剂。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂、溶剂I为：1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或乙腈；所述催化剂、催化剂I为4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺；所述缚酸剂、缚酸剂I为：三乙胺或吡啶。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂、缚酸剂I的用量为其所参加反应的物质的摩尔量的1～5倍。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述萃取剂、萃取剂I为：二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯或乙醚。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述重结晶时使用的溶剂为：二氯甲烷、乙醇、甲苯、乙腈、乙酸乙酯或其混合物。

9.一种磷酸二苯酯类磷氮系无卤阻燃的用途，其特征在于：其能作为纤维素纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维和聚烯烃纤维纺制过程的原料添加物，或作为阻燃涂层的主要功能物。