[发明专利]一种高套用活性的钯炭催化剂催化合成生物素的方法

权利要求书

1.一种钯炭催化剂催化合成生物素的方法，其特征在于：将顺-2-氧代-1,3-二苄基-4-(4-羧丁-1-烯)六氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑溶于甲醇中，加入钯炭催化剂，在压力为3～8MPa的氢气气氛下90～110℃搅拌反应6～10h，反应完后将反应液过滤，滤液经纯化得到生物素，滤饼用甲醇冲洗后重复使用；

上述的钯炭催化剂中钯的质量分数为5%～12%，其根据下述步骤制备得到：

（1）将活性炭在氨气气氛中处理后，加入双氧水中，常温搅拌20～24h后，过滤抽干得到湿炭，将所得湿炭烘干至恒重，得到预处理的活性炭；其中，将活性炭在氨气气氛中处理的温度为400～600℃，升温速率为1～5℃/min，处理时间为4～6h；所述双氧水中过氧化氢的体积浓度为2%～20%；

（2）将可溶性钯化合物溶解于水中，然后加入含氮化合物，在80～100℃下回流搅拌2～3h，冷却至常温，得到钯前驱体溶液；其中所述含氮化合物为多巴胺、尿素、氨三乙酸三钠、乙二胺四乙酸、氨水中任意一种，所述可溶性钯化合物为氯钯酸、氯化钯、氯亚钯酸钠中任意一种；

（3）将预处理的活性炭加入体积浓度为5%～50%的醇的水溶液中打浆，然后在搅拌状态下加入钯前驱体溶液，并加入碱控制体系pH=6～12，搅拌20～30min后，加入还原剂，继续搅拌30～60min，再煮沸20～60min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至无氯离子后真空干燥，得到钯炭催化剂；其中，所述的还原剂为甲醛、甲酸钠、水合肼、硼氢化钠、甲酸中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的钯炭催化剂催化合成生物素的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述含氮化合物的加入量为可溶性钯化合物中钯摩尔量的0.5～4倍。

3.根据权利要求1所述的钯炭催化剂催化合成生物素的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的醇为甲醇、乙醇、乙二醇中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的钯炭催化剂催化合成生物素的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述还原的温度为0～50℃，还原时间为10～90min，还原剂用量为可溶性钯化合物中钯质量的3～10倍。

5.根据权利要求1所述的钯炭催化剂催化合成生物素的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、氢氧化钾中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的钯炭催化剂催化合成生物素的方法，其特征在于：所述钯炭催化剂的用量为顺-2-氧代-1,3-二苄基-4-(4-羧丁-1-烯)六氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑质量的2%～5%。