[发明专利]一种己内酰胺精制用加氢催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201811502464.7 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109453780A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 石峰;孙吉全;张志军;潘九海;霍增辉;刘怡宏;刘毅 | 申请（专利权）人： | 沧州旭阳化工有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/755 | 分类号： | B01J23/755;B01J23/83;B01J35/10;C07D201/16;C07D223/10 |
| 代理公司： | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 严彩霞;韩飞 |
| 地址： | 061113 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 加氢催化剂 制备 己内酰胺 精制 含氮化合物 固定床加氢装置 氨气 氨基磺酸胍 耐酸碱能力 活性炭 节约装置 占地空间 氨基酸 催化剂 尿素 消耗 生产 | ||
1.一种己内酰胺精制用加氢催化剂，其包括：
活性组分；和
载体，
其中，基于所述加氢催化剂的总质量，所述活性组分质量百分含量为10％-40％，例如15％-25％，以及所述载体的质量百分含量为60％-90％，例如75％-85％，
其中，所述活性组分为选自镍、铜、钴、锌、铁、锡、锰、钡、铝、铈和钼等元素中的一种或多种，优选所述活性组分为镍、铜、铈和/或钴，
其中，所述载体为经含氮化合物处理的活性炭，以及
其中，所述含氮化合物为选自尿素、氨基磺酸胍、氨气、氨基酸中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的加氢催化剂，其中，所述活性炭包括碘吸附值为500-1100的椰壳活性炭和碘吸附值为500-900的果壳活性炭，以及
其中，所述活性炭的比表面积为700m2/g至1350m2/g，
例如，所述活性炭为比表面积1000m2/g至1100m2/g的椰壳活性炭。
3.根据权利要求1或2所述的加氢催化剂，其中，所述活性炭经含氮化合物的处理包括采用所述含氮化合物的水溶液进行浸渍，或者直接吸附所述含氮化合物。
4.根据权利要求3所述的加氢催化剂，其中，所述含氮化合物的水溶液的浓度为100g/L至1000g/L，优选700g/L至800g/L。
5.一种权利要求1至4中任一项所述的加氢催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将活性炭载体经含氮化合物处理后进行干燥、焙烧；以及
(2)将活性组分负载于经步骤(1)处理的活性炭载体上。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，
所述含氮化合物的处理包括采用所述含氮化合物的水溶液进行浸渍，或者直接吸附所述含氮化合物，
所述含氮化合物的水溶液的浓度为100g/L至1000g/L，优选700g/L至800g/L，以及
其中，所述吸附为在200至400℃的温度下对气态含氮化合物的直接吸附。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，
其中，所述浸渍为过量或等体积浸渍，浸渍时间为2-10小时，
和/或，所述干燥的温度为100℃±5℃，时间为2-10小时，
和/或，所述焙烧在氮气气氛中进行，以及所述焙烧的温度为450-550℃，时间为2-20小时。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，
所述活性组分的负载通过用所述活性组分的前体水溶液对经步骤(1)处理的载体浸渍后经干燥、焙烧来进行，
其中，所述浸渍为过量或等体积浸渍，浸渍时间为2-10小时，
和/或，所述干燥的温度为100℃±5℃，时间为2-10小时，
和/或，所述焙烧在氮气气氛中进行，以及所述焙烧的温度为450-550℃，时间为2-20小时。
9.根据权利要求5所述的制备方法，所述制备方法进一步包括活化所述加氢催化剂的步骤，其在氢气气氛下，以及氢气压力0.1-2Mpa，温度300-500℃，以及时间2-20小时的条件下进行。
10.一种己内酰胺的精制方法，包括采用权利要求1所述的加氢催化剂对己内酰胺反应溶液进行加氢氢化。
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