[发明专利]一种1;1;3;3;3-五氟丙烯的制备方法在审
| 申请号： | 201811502239.3 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109593023A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 吕杨;李宏峰;张万宏;马利勇;徐晓波 | 申请（专利权）人： | 浙江巨化技术中心有限公司 |
| 主分类号： | C07C21/18 | 分类号： | C07C21/18;C07C17/363 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 五氟丙烯 非质子溶剂 异丁酸 制备 氢离子捕捉剂 含卤无机盐 甲醚 环境友好 加水搅拌 绿色环保 气相产物 异丁烯 精馏 过滤 冷却 | ||
1.一种1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含卤无机盐和七氟异丁烯基甲醚在第一非质子溶剂中进行反应，反应结束后加水搅拌，降温，过滤，将滤液精馏得到六氟异丁酸；
(2)将步骤(1)得到的六氟异丁酸与氢离子捕捉剂在第二非质子溶剂中进行反应，收集生成的气相产物并冷却获得1,1,3,3,3-五氟丙烯产品。
2.根据权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，所述含卤无机盐通式为AB(1～4)，其中A为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Sr、Y、Ti、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、Cu和Al中的一种，B为Cl、Br和I中的一种。
3.根据权利要求2所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，所述含卤无机盐为NaCl、KCl、LiCl、NaBr、KBr、LiBr、NaI、KI和LiI中的一种。
4.根据权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，所述第一非质子溶剂和第二非质子溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种。
5.根据权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的温度为20～100℃，反应的时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，所述含卤无机盐与七氟异丁烯基甲醚的摩尔比为1.1～2.0：1。
7.根据权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，所述氢离子捕捉剂通式为Z(BH4)1～2或ZH1～2,其中Z为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg和Ca中的一种。
8.根据权利要求7所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，所述氢离子捕捉剂为NaBH4、KBH4和NaH中的一种。
9.根据权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，所述氢离子捕捉剂与六氟异丁酸的摩尔比为0.14～1：1。
10.根据权利要求1所述的1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的温度为60～120℃，反应的时间为2～6h。
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