[发明专利]季戊四醇硫酸酯的制备方法

权利要求书

1.季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将季戊四醇亚硫酸酯、第二有机溶剂、催化剂、氧化剂混合投入反应器中，所述的第二有机溶剂与目标产物季戊四醇硫酸酯不相容，所述的催化剂采用钛硅分子筛，所述的氧化剂为过氧化氢，常温搅拌反应2～6小时，反应结束后将反应液进行抽滤，滤渣加入第三溶剂后加热搅拌4～6小时，抽滤，得到粗品溶液，粗品溶液经洗涤、结晶后得季戊四醇硫酸酯成品，季戊四醇硫酸酯的结构式如下：

2.根据权利要求1所述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：季戊四醇亚硫酸酯的制备方法包括：将季戊四醇固体与第一有机溶剂混合、搅拌，滴加氯化亚砜同时通氮气，氯化亚砜滴加完毕后，温度控制在60℃～90℃反应12～16小时，反应结束后将反应液抽滤、水洗得溶液，减压蒸馏至有晶体析出，结晶得成品季戊四醇亚硫酸酯，季戊四醇亚硫酸酯的结构式如下：

3.根据权利要求2所述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：第一有机溶剂为沸点不低于70℃、且与水不相容的有机溶剂，所述的第一有机溶剂包括：二氯乙烷、甲苯、苯、环己烷中的一种或一种以上。

4.根据权利要求1或2或3所述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：粗品溶液通过无机碱盐溶液洗涤后结晶获得季戊四醇硫酸酯成品。

5.根据权利要求4所述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：无机碱盐溶液是质量浓度为1％的碳酸钠或氢氧化钠或碳酸氢钠或氢氧化钾或碳酸钾溶液。

6.根据权利要求1或2或3所述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：第二有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯中的一种或一种以上。

7.根据权利要求1或2或3所述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：第三有机溶剂为正己烷。

8.根据权利要求1或2或3所述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：钛硅分子筛的用量为：季戊四醇亚硫酸酯和过氧化氢总质量的0.15％～0.3％。

9.根据权利要求1或2或3所述的季戊四醇硫酸酯的制备方法，其特征在于：季戊四醇亚硫酸酯与过氧化氢用量的摩尔比为1：2。