[发明专利]一种八氨基芘丙基笼型倍半硅氧烷硅橡胶耐热助剂

说明书

一种八氨基芘丙基笼型倍半硅氧烷硅橡胶耐热助剂，涉及一种硅橡胶耐热助剂，耐热助剂结构如下所示：。本发明的耐热助剂以3‑氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水甲醇为溶剂，二丁基二月桂酸锡为催化剂合成3‑氯丙基poss，再以丙酮为溶剂，加入1‑氨基芘、铂金催化剂，合成八氨基芘丙基笼型倍半硅氧烷。POSS结构和苯环结构的引入可使得交联后的硅橡胶类产品有更高的耐热性及力学性能。

技术领域

本发明涉及一种硅橡胶耐热助剂，特别是涉及一种八氨基芘丙基笼型倍半硅氧烷硅橡胶耐热助剂。

背景技术

硅橡胶是重要的有机硅产品之一，在有机硅领域，航空航天和国防技术上，对硅橡胶材料的耐热性能提出了更高的要求，如用于发动机表面涂覆层的硅橡胶要求在 250～300℃的高温条件下能长期保持弹性；用于部分高性能汽车和超音速飞机的热空气导管的硅橡胶要求耐热温度达 300℃以上；用于铸造金属模具的硅橡胶要求耐热温度达 400℃左右；用于航空航天工业的硅橡胶，其耐高温性能要求更高。

笼型倍半硅氧烷(POSS)，它的特殊之处在于其分子式为RSiO_1.5，分子中的R基团可以是多种不同的极性或非极性取代基，因而使得硅橡胶领域研究出了许多以此为核心所制备的有机/无机杂化材料，其杂化的特性使得其本身不仅具有有机材料优良的可加工性，还具有无机材料优良的拉伸，耐热，硬度等力学性能。

中国专利CN 103275491 A公开了一种耐热添加剂的制备方法，其缺点在于添加的产品加入量大，粘度不易控制，耐热温度只限于350℃之内,无法满足特殊环境下对硅橡胶的使用要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种八氨基芘丙基笼型倍半硅氧烷硅橡胶耐热助剂，本发明在氯丙基poss的基础上引入氨基芘作为硅橡胶耐热添加剂。引入1-氨基芘结构，进一步提高硅橡胶胶体的耐热性能、拉伸强度和撕裂强度等性能有所改善。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种八氨基芘丙基笼型倍半硅氧烷硅橡胶耐热助剂，所述耐热助剂结构如下所示：

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一种八氨基芘丙基笼型倍半硅氧烷硅橡胶耐热助剂，合成该耐热助剂包括如下步骤：

（1）3-氯丙基poss的制备

在500ml三口瓶中加入150ml的无水甲醇和5ml的浓盐酸，磁力搅拌，边搅拌边用滴液漏斗滴加18.10g（0.075mol）的3-氯丙基三乙氧基硅烷到反应液中，搅拌两小时后，冷却至室温；室温静置48h；磁力搅拌继续，加入0.15g（0.24mmol）二丁基二月桂酸锡催化剂，在室温下反应两小时，对反应液中所得的白色沉淀晶体进行过滤，用甲醇洗涤三次；将沉淀物放入70℃烘箱中干燥 5h；

（2）八氨基芘丙基poss的制备

在三口烧瓶中加入250ml的丙酮、10g的3-氯丙基poss、25g1-氨基芘；向其中逐滴滴加铂金催化剂10滴，磁力搅拌且冷凝回流8h；待回流搅拌结束后，静置冷却到室温继续搅拌15h；将所得的溶液经过硅胶和硅藻土过滤，利用旋转蒸发器浓缩得清液,得到产物。

反应方程式如下：

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本发明的优点与效果是：

本发明将八氨基芘丙基笼型倍半硅氧烷添加到硅橡胶中，使其作为硅橡胶的耐热助剂。有效的提高了硅橡胶的耐热性能，使硅橡胶热分解温度能达到400℃以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。